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CAS号 [539-03-7] 生产工艺。 对氯乙酰苯胺

CAS号 [539-03-7] 生产工艺。   对氯乙酰苯胺

CAS名：Acetamide, N-(4-chlorophenyl)-    历史参考文献：Beil. 12. 611；E3, 1336.

用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位65家。  反应类别：氨基乙酰化。

BIOS 986, 17.（=胶卷PB 77764）。 Acet-p-chloranilide.  (I.G. Griesheim).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。


136 kg. p-chloroaniline is dissolved in 56 kg. solvent naphtha at 80-90℃.  150 kg. acetic anhydride is then added slowly and the reaction mixture held for a further 2 hr. at 80-85℃.  Cool to 15-20℃. filter on vacuum filter and wash with a small amount of naphtha.  Dry at 40-50℃.

Materials consumption per tone acet-p-chloroanilide:

p-Chloroaniline   0.769 tone, yield = 98% theory approx.

Naphtha wet   0.042 tone.    Acetic anhydride   0.63 tone.

Services consumption per tone of product: 公用工程单耗：

Electricity   280 K.W.H.    Steam   6.1 tones L.P.    Water   110 M3.    Air  40 M3.

Analytical Data:  原料及产品指标：

p-Chloroaniline   C.P. 69.8℃.    Acetyl-p-chloroaniline   M.Pt.   176-177℃.    Solvent naphtha   125-140℃.

Plant:  设备：

Stainless steel still  0.5 M3 with steam and water jacket and reflux apparatus:  Capacity 3.5 tones/ month.

 

PB 70189, 6520.  德文：对氯乙酰苯胺产品分析方法。未抄录。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 50.  乙酰基对氯苯胺。

136 kg对氯苯胺在80-90℃溶解于56 kg 125-140℃的溶剂石脑油，然后缓缓加入150 kg醋酐，反应混合物在8-85℃再保持2小时。冷却到15-20℃，真空过滤并洗涤，在40-50℃干燥。产品熔点176-177℃。

每吨乙酰对氯苯胺消耗：0.769吨对氯苯胺（约为理论量的98%），湿石脑油0.042吨，醋酐0.63吨。

反应设备为0.5 M3 不锈钢釜，带蒸汽和水夹套及回流设备。月生产能力3.5吨。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 272.  对氯乙酰苯胺。全文抄录如下。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：p-Chloroacetanilide.

分子式：C8H8ClNO.  分子量：169.1.   物质登记状态：已登记。  结构式：略

生产厂：山西交城天源化工有限公司。 网址：www. tychemical. Com

抄注：“中国化工信息中心”北京就有BIOS 986，为什么没有引用？当然，张澍声的出版物，为非正式出版物，可以不引用！

 

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。未见有此产品报导。

 

【单元反应】氨基乙酰化。

按CAS号。本人已上网：[51-66-1]; [93-26-5]; [93-27-6]; [96-78-6]; [120-66-1]; [556-08-7]; [587-48-4]; [3148-13-0]; [6962-44-3] 等。

 

陈忠源 2020年2月10日。非常时期。 2020年3月16日星期一上网。



文章作者：陈忠源