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| CAS号 [86-29-3] 生产工艺。 二苯乙腈 |
CAS号 [86-29-3] 生产工艺。 二苯乙腈
CAS名：Benzeneacetonitrile, α-phenyl-
历史参考文献：Beil. 9, 674; E1, 282; E2, 469; E3, 3304; E4, 2505.（有物化性！）。
用途：有机合成，医药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位163家。 反应类别：Friedel-Crafts 反应。
PB 70254. Production of organic
chemicals. 1923-1945年生产工艺，共799页。胶卷6美元，放大本80美元（国内有收藏）。
PB 70254, 7531-7540.
Diphenylacetonitrile. 1942-1943年德文生产工艺。胶卷2美元。
反应式：本人有加注，资料未抄录。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 624. 二苯乙腈。 摘录。
【性质】熔点72-73℃，沸点181℃ /1600帕。可溶于乙醚和乙醇。
【制法】先将苯乙腈加入反应锅中，于搅拌下加热至100℃左右，缓缓加入溴素，加完后搅拌30分钟，降温得溴代苯乙腈 [6798-79-8]。
向另一个反应锅中加入苯，无水三氯化铝，搅拌，升温至55-60℃，开始滴加溴代苯乙腈，加完后，升温至84℃，回流2 – 3小时。冷却，倾入盐酸冰水中，搅拌，静置，分取苯层，用水，饱和碳酸钠溶液和水，依次洗涤后，浓缩回收苯，浓缩冷却至10℃以下，离心甩干，得二苯乙腈粗品，再用乙醇重结晶而得成品 [86-29-3]。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 327-328. 二苯乙腈。
【英文名】Diphenylacetonitrile; α-Cyanodiphenylmethane; Diphenatrile;
Dipan。
【产品性状】白色结晶。熔点76℃，沸点181℃（1.6 kPa）。溶于乙醇，乙醚。
【技术指标】外观 白色结晶；含量，%
≥98.5%； 炽灼残渣，% ≤0.2； 水分，% ≤0.5。
【生产方法】由乙腈经溴化，缩合而得。 【生产厂】8家。
张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 150. # 031106. 二苯乙腈。 摘录。
【性质】白色结晶。熔点76℃，沸点181℃（1.6 kPa）。溶于乙醇，乙醚。
【制法】将苯及无水三氯化铝投入干燥的反应罐中，搅拌下于30℃缓缓滴加溴苯乙腈的苯溶液，温度不超过45℃，加完，升温至60-65℃反应1.5 h。将物料冷却后放入用冰冷却的盐酸中。搅拌后静置分层，分取有机层，依次用水，10% 碳酸氢钠溶液，水洗涤至中性，甲无水碳酸钠干燥。过滤，滤液常压回收苯后，减压蒸馏，收集160-200℃（1.3 kPa）馏份，冷却，即得二苯乙腈。
注：溴苯乙腈由苯乙腈溴化而得，溴化，烃化两步收率约70%。
陈忠源 2020年4月5日星期日。用行动进行“深切哀悼”，快乐服务！
文章作者：陈忠源 |
