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| CAS号 [58966-24-8] 生产工艺。 2-氯甲基-4-硝基甲苯 |
CAS号 [58966-24-8] 生产工艺。 2-氯甲基-4-硝基甲苯
CAS名：Benzene, 2-(chloromethyl)-1-methyl-4-nitro- 历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：有机合成，医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位12家。 反应类别：氯甲基化。
国外生产工艺：暂未找到（因为手头抄录的PB报告目录有限）。
中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》。1966年。P. 267.
2-氯甲基-4-硝基甲苯。
反应式：本人有加注。
【配料比】对硝基甲苯 ：氯磺酸 ：二氯甲醚 = 1 : 1.54 : 0.9。
在反应罐中加入二氯甲醚，对硝基甲苯，氯磺酸，于15 – 20℃搅拌反应后，再经水解，过滤，滤饼用水洗涤得2-氯甲基-4-硝基甲苯（熔点52℃以上）。收率95%。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。 P. 516. 2-氯甲基-4-硝基甲苯。
【性质】熔点50 – 54℃。
【制法】先将对硝基甲苯和二氯甲醚投入反应锅中稍加热，使反应液达25 – 30℃，在搅拌下滴加氯磺酸，温度控制在28 – 32℃，约1.5 – 2小时加完，维持28-32℃，继续搅拌2.5 – 3小时，于室温冷却过夜。次日，将反应液倾入盛有碎冰的塑料桶中，不断搅拌，反应液呈油状沉于桶底，调换新鲜冰水1-2次，析出固体。再经洗涤，过滤，干燥得粗品，最后用乙醇重结晶即得成品。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 # 2500.
2-氯甲基-4-硝基甲苯。 未收藏。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 681. 2-甲基-5-硝基氯苄。
【产品性状】针状结晶。熔点63 – 64℃（50℃）。
【生产方法】将对硝基甲苯与二氯甲醚投入反应锅内，调整温度25 – 30℃，搅拌下滴加氯磺酸，约1.5 – 2 h滴完，维持温度28-32℃，继续搅拌2.5 – 3 h。于室温冷却过夜，次日将反应液倾入碎冰中，不断搅拌，反应液呈油状沉于底部，调换新的冰水洗涤，析出固体。过滤。洗涤，干燥，再用乙醇重结晶而得成品。
张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 405. # 084108. 2-氯甲基-4-硝基甲苯。
【性质】针状结晶，熔点50 – 54℃。
【制法】配料比：对硝基甲苯 ：二氯甲醚（BCMF） ：氯磺酸 = 1 : 1.95 : 1。
在通风橱内将对硝基甲苯和二氯甲醚加温至25 – 30℃，搅拌下滴加氯磺酸，控制液温28 – 32℃，约1.5 – 2 h加完。维持28-32℃搅拌2.5-3 h，室温过夜。次日将反应液倾入冰水中，不断搅拌，析出油状物沉于底部，调换新鲜冰水1 – 2次，析出固体。固体倒入涤纶袋中，袋中保持有冰块，用自来水洗涤至中性，过滤，干燥，得粗品。粗品以2倍量的甲醇重结晶，加活性炭脱色，得2-氯甲基-4-硝基甲苯。收率82.5%。
【单元反应】氯甲基化。本人已上网，按化合物CAS号有：[1667-10-3]; [6378-19-4] 和今天的[58966-24-8]。
其中：[17450-63-4] 只有：PB 25602, 95-100. 和PB 70058, 8793-8794.的德文生产工艺，而没有国内出版物的报导，所以暂时不能上网！
陈忠源 2020年4月7日星期二。
文章作者：陈忠源 |
