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| CAS号 [95-88-5] 生产工艺。 4-氯间苯二酚 |
CAS号 [95-88-5] 生产工艺。 4-氯间苯二酚
CAS名：Benzene, 1-chloro-2,4-dihydroxy-
历史参考文献：Beil. 6, 819; E2, 818; E3, 4333; E4, 5684.
用途：有机合成，氧化色基（C.I. 76510）。LookChem网登录生产与经营单位122家。 反应类别：氯化。
FIAT 1313, I, 119-121.（=胶卷PB 85172）。 4-Chlororesorcinol (I.G. Wolfen) . 1945年8月1日德文生产工艺，美国人抄录。
反应式：本人有加注。按特种文献资料，暂未找到德文原件（因为本人手头抄录的PB报告目录有限）。
“Herstellungsvorschrift für” (Ursol W Teig.) I.
Reaktion: 已列入反应式。
II. Ausgangsmaterialien: 所投原料量：
600 kg Chlorbenzol (als Lösungsmittel).。 130
kg Resorcin.。 150 kg Sulfurylchlorid.。
III. Apparatur und Verfahren: 设备与操作步骤：
a) Apparatur: 设备：(Apparaturschema siehe Anlage!). 设备流程图，没有列入。
(1) Emaillierter Rührkessel von 1 cbm Inhalt, mit Heizmantel, Druckluft
und Vakuummanschluss und guter Entlüftung über Dach.
(2) 1 Rückflusskühler aus Bei.。 (3)
1 Destillatkühler aus Blei.。 (4) 1 Destillatvorlage, eisen
ausgemauert, 1500 l Inhalt.。
b) Arbeitsweise: 操作步骤：
In einem etwa 1 cbm fassenden emaillierten Rührkessel (1), der mit
Heizmantel, Druckluft, Vakuum, einem absteigenden Kühler aus Blei (3) und guter
Entlüftung über Dach versehen ist (starke SO2 + HCl –Entwicklung) werden 600 kg
Chlorbenzol trocken und 130 kg Resorcin vorgelegt. Nach dem Anheizen auf 700 lässt man unter Rühren
innerhalb 6 Stunden 150 kg Sulfurylchlorid einlaufen, wobei die Reaktionswärme
zur Regulierung der Temperatur verwendet wird.
Die Temperatur soll zwischen 70 und 750 liegen, Während des Zulaufes ist
der Apparat durch einen Kühler (2) über.
Dach einlüftet. Nach beendetem
Einlauf rührt man 6 Stunden nach. Wenn
die Probe gut ist, wird der Kesselinhalt durch ein-bis zweistundiges Einblasen
von Luft bei 50-600 von Salzsäure und schwefl.
Säure befreit. Hierauf wird nach
Anheizen auf 90-950 das Chlorbenzol mit Wasserdampf unter gleichzeitiger
Aussenheizung zur Vermeidung von Kondensation abgetrieben. Das abgetriebens Chlorbenzol sammelt sich in
der Destillier-vorlage (4).
Anschliessend wird der Kesselinhalt im Vakuum unter Aussenheizung bei
nicht über 1000 getrocknet. Das
gebildete Chlorresorcin besteht vorwiegend aus 4-Chlor-1,3-dioxybenzol neben
geringen Mengen 5-Chlor-1,3-dioxybenzol.
Ausbeute: 150 kg Chlorresorcin. 收率：得150公斤4-氯间苯二酚。
IV. Verbrauch an Rohstoffen pro
Tonne Fertigprodukt: 每吨产品单耗：
875 kg Resorcin.。 1000 kg Sulfurylchlorid.。 510 kg Chlorbenzol.。
V. Analysen und Betriebsproben:
分析与生产控制点：
a) Untersuchung des Resorcins:
E. P. Nicht unter 109.00, soll in Alkohol und NaOH klar löslich sein. 1. 间苯二酚的质量要求。
b) Untersuchung das Sulfurylchlorids:
E. P. -600, Siededifferenz max. 0.80, Gehalt 99% ig. 2. 对硫酰氯的质量要求。
c) Nach beendetem Nachrühren des Reaktionsansatzes muss eine
Probeaufarbeitung im Labor Klarlöslichkeit des Chlorresorcins in Wasser und
einen E. P. von mindestens 850 ergeben.
3. 反应过程中的取样分析与产品的质量要求。
d) Untersuchung des Chlorresorcins; E. P. nicht unter 850. 4. 4-氯间苯二酚的资料要求。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 P.
167. 4-氯间苯二酚。译自FIAT 1313,I, 120.
在1000 L搪瓷搅拌锅中加入600 kg 干氯化苯和130 kg 间苯二酚，加热至70℃，在搅拌下于6小时内流入150 kg 硫酰氯，这是反应热可用于调节温度，温度应在70-75℃之间，必要时进行冷却。排放氯化氢和二氧化硫。加完硫酰氯，再搅拌6小时。当取样检验合格后，将锅内物在50-60℃吹空气1-2小时，赶走HCl 和SO2。加热到90-95℃赶出氯苯和水蒸汽，为防止凝缩，要同时外部加热，赶出的氯苯收集在蒸馏接受器中，最后将生成物在100℃以下真空干燥，主要是4-氯-1,3-二羟基苯，并含有少量5-氯-1,3-二羟基苯。
得到150 kg 4-氯间苯二酚，熔点≥85℃。（抄注：译者没有全文翻译）。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 408. 4-氯间苯二酚。
【制法】由间苯二酚与二氯硫酰作用而得。上述反应以乙醚作溶剂，于水浴回流12小时后，蒸出乙醚。冷却结晶而得成品。
抄注：无资料来源，而且用乙醚为溶剂不好。沈阳院有FIAT 资料，为什么不利用？
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 888-889. 4-氯间苯二酚。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名：4-Chlororesorcinol; 4-Chloro-1,3-benzenediol; 1-Chloro-2,4-dihydroxybenzene; 1,3-Dihydroxy-4-chlorobenzene.
分子式：略。 分子量：略。 CAS：95-88-5.
物质登记状态：已登记。 RTECS编号：VH0450000.
结构式：略。
产品性状：无色结晶。熔点89℃（106.5-107.5℃），沸点259℃，147℃（2.4 kPa）。溶于水，醇，醚，苯和二硫化碳。能升华。与氯化铁作用生成蓝紫色。
【生产方法】由间苯二酚与二氯硫酰反应而得。将间苯二酚和乙醚混合，搅拌加热回流，慢慢滴加二氯硫酰。再升温至60℃保温1 h。回收乙醚后常压蒸馏，将蒸馏液再进行减压蒸馏，收集131℃（0.8 – 0.93 kPa）或160-164℃（4.0 kPa）馏份而得成品。
用途：用于有机合成，制取各种醚类衍生物；用于晒图纸；分析试剂。
生产厂：6家。
抄注：无资料来源，同样问题，北京有整套进口资料，为什么作为“中国化工信息中心”没有利用？
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。# 082313。4-氯间苯二酚。抄录。
【分子式】C6H5ClO2
【分子量】144.56
【性质】无色结晶。熔点89℃。沸点259℃，147℃（2.4 kPa）。溶于水，醇，醚，苯和二硫化碳。能升华。与氯化铁作用生成紫蓝色。
【用途】在有机合成中，制取各种醚类衍生物；也可用于晒图纸，分析试剂。【反应式】略。
【制法】将间苯二酚和乙醚混合，搅拌加热回流，慢慢滴加硫酰氯。再升温至60℃，保温1 h。常压蒸馏回收乙醚后，再进行减压蒸馏，收集160 – 164℃（4 kPa）馏份，得4-氯间苯二酚。（版权所有 违者必究）。
【单元反应】氯化：芳烃侧链氯化和芳环上的氯化，氯化试剂又分：次氯酸钠氯化，氯气氯化和硫酰氯氯化等。
按化合物的CAS号，本人已上网有：[81-29-8]; [81-42-5]; [81-58-3]; [82-27-9];
[95-88-5]; [99-30-9] 等。
[121-73-3]; [129-35-1]; [619-23-8]; [881-99-2] 等。 [5202-86-8]; [6374-92-1]; [7782-50-5] 等。
陈忠源 2020年2月24日星期一。非常时期！ 2020年4月9日星期四。
文章作者：陈忠源 |
