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| 工业表面活性剂（硬脂酰基乙酸乙酯）生产工艺。 CAS号 [7146-82-9] |
工业表面活性剂（硬脂酰基乙酸乙酯）生产工艺。 CAS号 [7146-82-9]
CAS名：Eicosanoic acid, 3-oxo-, ethylester
历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：工业用。 LookChem网登录生产与经营单位6家。 反应类别：缩合。
PB 73941. Production of organic
chemicals. 沈阳院有胶卷，本人抄录了其中的产品目录，原文抄录的只有一小部分。
PB 73941, 8632. Ester of
stearoyl acetic acid. 美国人编写的英文目录。原德文生产工艺抄录如下。
Vorschrift zur Darstellung von Stearoylessigester. 1943年7月15日德文生产工艺。本人抄录如下；
反应式：本人有加注。
APP. 设备：(1) 2 cbm Emaillekessel. (2) 1
cbm Emiallekessel. (3) 0.5 cbm
Emaillekessel. (4) Kupferdruckfilter.
【抄注步骤】Im 2 cbm Emaillekessel (Kessel 1) werden 420
kg Benzol tr. vorgelegt. Unter Rühren
werden 97.6 kg Na-acetessigester 83% (81 kg 100% ig Mol. 130) zugegeben und 2
Std. bei ca. 200 nachgerührt. Nun laufen
132.6 kg Stearinsäurechlorid (120 kg 100% ig) bei 20 - 250 in ca. 1 Std.
ein. Jetzt wird auf 400 geheizt und Std.
bei 40 - 450 nachgerührt. Anschliessend
werden 79 kg Na-methylatlösung 10% ig zugegeben und 15 Std. bei 300 nachgerührt. Jetzt werden 600 kg Trinkwasser zugegeben und
1/2 Std. bei 500 nachgerührt. Nach etwa
einstündigem Absitzen wird das Wasser von der benzolischen Lösung abgetrennt,
die benzolische Lösung in den 1 cbm Emaillekessel (Kessel 2) gedrückt und unter
Rühren mit 66 kg Na-sulfat calc. getrocknet.
Nach 2 stündigem Nachrühren wird das Rührwerk gestellt und über
Druckfilter in den vorher gereinigten und getrockneten 2 cbm Emaillekessel
(Kessel 1) geklärt. Der Sulfatrückstand
im 1 cbm Kessel (Kessel 2) wird mit 30 kg Benzol nachgewaschen und ebenfalls in
den Kessel 1 filtriert. Nun wird dort das Benzol bis 950 bei gewöhnlichen Druck
abdestilliert. Der Kesselrückstand wird
in den 500 l Emaillekessel gedrückt (Kessel 3) wo das restliche Benzol im Vac. Bis
ca. 800 bei 10 – 12 mm abdestilliert wird.
Der fertige Ester wird in Sperrholzdichtfässer abgefüllt.
下面胶卷不清，未抄录（本人是在沈阳院，利用放大镜手工抄录的）。
【说明】因为已是过时的资料，其中用到“苯”为溶剂。所以不再翻译！今天抄录供大家参考是要说明有这样的历史资料！
本胶卷已找到相应化合物的CAS号有：[92-69-3]; [98-46-4]; [99-53-6]; [99-61-6]; [100-07-2];
[100-09-4]; [121-50-6]; [122-59-8]; [123-08-0]; [555-16-8]; [556-18-3]; [603-40-7];
[607-66-9]; [619-17-0]; [4694-41-1]; [5676-57-3]; [7146-82-9]; [7758-89-6] 等。当然，这些资料的抄录，算是本人的爱好而已！
黄洪周 主编《化工产品生产 – 第四版 – 工业表面活性剂》。化学工业出版社 出版。 2004年。未见有报导。
陈忠源 2020年4月15日星期三。
文章作者：陈忠源 |
