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CAS号 [90-13-1] 生产工艺。 1-氯萘

CAS号 [90-13-1] 生产工艺。  1-氯萘

CAS名：Naphthalene, 1-chloro-    历史参考文献：Beil. 5, 541; E1, 262; E2, 444; E3, 1570; E4, 1658.

用途：有机合成，溶解等。  LookChem网登录生产与经营单位70家。 反应类别：氯化。

FIAT 1313, I, 274-275.  1-Chloronaphthalene. (I.G. Leverkusen).  美国人抄自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。


Chlorierung: 氯化：

Apparatur: 设备：Kessel im Clb-Betrieb 8000 Ltr. Inhalt.  Gusseisen.     Einsatz: 投料量：6000 kg Naphtalin.   15 kg  Fe  C13.

Verfahren: 操作步骤：

Das Metal wird nach dem Aufschmelzen des Naphtalins unter Rühren zugegeben.  Alsdann wird bei 100 – 1100 Chlor eingeleitet bis zum spez. Gew. von 1,2/200.  Dann wird nach zweistündigem Ausblasen in demselben Kessel mit pulv. Natron Neutraliziert (ca. 50 – 80 kg), bis ein in das Handloch gehangtes Congopapier nicht mehr beblaut wird.

Destillation: 蒸馏：  Es dient die selbe Apparatur wie zur Destillation von Trichlorbenzol. 使用与三氯苯蒸馏相同的蒸馏设备。

Einsatz: 投料量：16,5 ton Chlornaphtalin roh.  Siededifferenz: 250 – 3000. 投入16.5吨，沸点范围为250 – 300℃的氯化萘。

Vakuum: 真空度：Vorlage 20 – 30 mm, am Kopf der Kolonne 50 – 60 mm, in der Blase 200 – 220 mm. 槽内20-30毫米，塔顶50-60毫米，锅内200-220。

Heizdampf: 加热蒸汽：8 – 10 atü zu Beginn der Destillation, bis 25 atü gegen Ende. 开始为8-10巴，蒸馏至最后为25巴。

Temperatur: 温度：180 – 2000 in der Blase, 130 - 1400 am Kopf der Kolonne. 釜内温度180-200℃，塔顶温度为130-140℃。

Rücklauf: 回流：2000 Ltr. /Std.  2000升/小时。

Destillat: 馏出量：100 – 200 Ltr. /Std.  100-200升/小时。

Ausbeute: 收得量：2500 kg Vorlauf (Naphtalin). 初馏份2500公斤萘；2000 kg Zwischenlauf (240 – 2600). 中间馏份（240 – 260℃）2000公斤。

7000 kg 1-Chlornaphtalin (259 – 2620). 1-氯萘（259 – 262℃）7000公斤；3000 kg Zwischenlauf (262 – 2800). 中间馏份（262 – 280℃）3000公斤。

1700 kg Dichlornaphthalin. 二氯萘1700公斤。

Naphtalin und Dichlornaphtalin gehen zurück zur Chlorierung, die zwischenläufe werden bei der nächsten Destillation mit eingesetzt.

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 183. 译自FIAT 1313,I, 274.

    （一）氯化：在8000L铸铁锅中将6000 kg萘熔融加入，在搅拌下加入15 kg 三氯化铁，然后在100 – 110℃通氯至比重达1.2（20℃），然后加入50 – 80 kg 氢氧化钠中和直至刚果红试纸不太蓝。

（二）蒸馏：见德文后的译文。



PB 25630, 886-887. 1-Chloronaphthalene. 未抄录。

PB 70190, 7785. 1-Chloronaphthalene. 德文分析方法。分析号：618. 未抄录。



徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 370.  1-氯萘。摘录。

【制法】用锌作催化剂，萘与氯之比为1 ：0.84 – 1.17，催化剂用量为萘的0.4 – 0.5%，通氯时间控制在25 – 52克/小时，反应温度90 – 95℃，反应时间3 – 6小时，所得1-氯萘平均收率81.7%，经二次分馏，收率77.5%，产品纯度96%。也可用碘作催化剂。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。# 09310.  1-氯萘。  本人未收藏。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 893. 1-氯萘。摘录。

【生产方法】由萘直接氯化而得。

氯化反应以锌作催化剂，萘氯比为1 ：0.84 – 1.17，催化剂用量为萘重的0.4 – 0.5%，通氯时间3 – 6 h，反应温度90 – 95℃，1-氯萘平均产率81.7%，经二次分馏，产品纯度96%。

【生产厂】6家。

陈忠源 2020年5月1日。五一劳动节！ 2020年5月6日星期三。



文章作者：陈忠源