[打印本页][打印选项]
CAS号 [5030-67-1] 生产工艺。 2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌

CAS号 [5030-67-1] 生产工艺。   2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌

CAS名:2,5-Cyclohexadiene-1,4-dione, 2,5-dichloro-3,6-bis(phenylamino)-   历史参考文献:Beil. 待检索。

用途:还原绿23,还原棕24, 34, 37。 LookChem网登录生产与经营单位4家。 反应类别:缩合。

BIOS 1493, 4-5.(=胶卷PB 81611)。 2,5-Dianilino-3,6-dichlorobenzoquinone = Dianilide (Hoechst). 英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,德文原件未抄录。

Process:  Stage 1: Dianilide. 

470 kg. chloranil (100% as press cake) are stirred in 2500 litres water and 5 kg.“Dekol”.  337 kg. aniline are added at 30 – 35℃. in 8 – 10 hours, followed by 1500 kg. 12% caustic soda solution in 30 hours.  The whole must be slightly alkaline to turmeric paper, the temperature not allowed to 40℃.

Test: 50 cc. of a pan sample with ice and hydrochloric acid are titrated with N/2 sodium nitrite.  Not more than 1 cc. should be required, otherwise more chloranil is required.



细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 802.  (1) Dianilide.  译自BIOS 1493.

    クロルアニル470 kgを水2.5 t + デコ-ル2) 5 kgと搅拌し,アニリン337 kgを30 – 350で8 – 10 hに加え,つぎにNaOH 12% 液500 kgを30 hに加える3).

    加注:2) サルファイトパルプ废液。3) 液は常にTurmeric paperに弱く感ずるようにし,400保つ。试料50 ccをHCl酸性にしN/2 NaNOで滴定し,1 cc 以上を要するようであればクロルアニルを追加する。



【抄注】暂未见国内有人翻译上述资料,本人译文仅供参考。

将470公斤四氯苯醌(折百湿滤饼)于2500升水和5公斤(纸浆废液制成的分散剂)的溶液中搅拌,在30 -35℃,加入337公斤苯胺,并保温反应8 – 10小时,随后在30小时内加入1500公斤12% 氢氧化钠溶液进行中和,温度不要超过40℃。整个过程要用姜黄试纸保持微碱性。

测试方法:取锅样50毫升于冰和盐酸中,用0.5 N 亚硝酸钠溶液滴定,应该不超过1毫升,否则需补加所需的四氯苯醌。



PB 73377,1896-1898. Helindone Brown CV. 其中Dianilide. 未抄录。



PB 73485, 1920.  Dianilide. By Winnacker 1935年德文生产工艺,未抄录。



PB 74120, 393-400.  Helindone Brown CV. 其中Dianilide. 1938年德文生产工艺,未抄录。



何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 2019.  2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌。

可合成的染料:C.I. 还原绿23;C.I. 还原棕24;C.I. 还原棕34;C.I. 还原棕37。



陈忠源 2020年5月15日星期五。



文章作者:陈忠源