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C.I. 溶剂黄2（C.I. 11020）生产工艺。 CAS号 [60-11-7]

C.I. 溶剂黄2（C.I. 11020）生产工艺。   CAS号 [60-11-7]

CAS名：Benzenamine, N,N-dimethyl-4-(phenylazo)-    历史参考文献：Beil. 16, 312; E3, 340; E4, 448.

发明者：O. N. Witt, 1876年。 原版染料索引（Colour Index），无生产工艺参考文献。

用途：指示剂，油品着色等。 LookChem网登录生产与经营单位55家。反应类别：重氮，偶合。

PB 70276, 3777; PB 74027, 3463-3464.  Sudan Gelb GG.  本人未抄录。

反应式：本人有加注。

本人以前按照德文生产工艺和有关参考资料，编写参考工艺如下（仅供参考）。 

    1. 重氮化：在重氮桶内加水400升，30% 盐酸125公斤，搅拌下，慢慢加入46.5公斤苯胺，搅拌溶解，加冰降温至0 – 5℃，在半小时内，于液面下加入由35公斤亚硝酸钠和120升水配成的亚硝酸钠溶液进行重氮化，加毕，在0 – 5℃搅拌半小时，测终点，刚果红试纸显蓝色，淀粉碘化钾试纸显蓝色，然后加入30% 氨基磺酸消除过量亚钠，到淀粉碘化钾不变色，过滤备用。

2. N,N-二甲基苯胺溶解：在溶解桶内加水800升，30% 盐酸55公斤，加入60.5公斤二甲基苯胺，搅拌至溶解，加冰至0℃左右，备用。

3. 偶合：将过滤过的重氮液置于偶合桶内，搅拌下加入上述二甲基苯胺溶液，在5℃进行偶合，同时用醋酸钠调节酸度，按一般偶合方法，控制反应到终点。加热到60℃，过滤，水洗至中性。



（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 519.  ソルベントイエロ- 2.  C.I. Solvent Yellow 2. 摘录。

Mp. 114 – 117℃.  C.I. 11020.  JIS K 8494 – 1972. 黄ないし橙黄色の结晶，酸性水溶液，热エタノ-ル，ベンゼン，アセトン可溶，水に难溶。

【制法】アニリンをジアゾ化し，N,N-ジメチルアニリンとカップリングさせる。（抄注：未提到PB报告）。

【用途】比色によるpH测定，中和滴定の指示药，胃液中の游离酸の检出，油制品の着色に用いられる。变色范围pH 2.9 – 4.0 (赤 – 黄)。



侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料家中间体10396种》。2006年。P. 248.  对二甲氨基偶氮苯。（甲基黄）。摘录。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】由苯胺与亚硝酸钠重氮化，再与二甲苯胺偶合而得。

将苯胺慢慢加入有碎冰的浓盐酸中，在0 – 5℃加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应。再将二甲苯胺加入重氮盐中，控制温度在5℃以下，边搅拌边加入工业乙酸钠，搅拌3 h后再加入少量乙酸钠，过滤出黄色沉淀即得粗品。干燥后用甲苯重结晶，再用乙醇重结晶即得成品二甲基黄。

【生产厂】8家。



张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 554. # 130006.  对二甲氨基偶氮苯。摘录。

《版权所有 违者必究》。

【制法】将苯胺慢慢加入有碎冰的浓盐酸中，于0 – 5℃慢慢加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，得重氮反应液。再将二甲苯胺加入重氮液中，控制温度在5℃以下，边搅拌边加入工业乙酸钠，搅拌3 h后再加入少量乙酸钠。析出黄色沉淀，过滤得粗品。粗品干燥后先用甲苯重结晶，再用乙醇重结晶，得二甲基黄。



何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1248.  C.I. 溶剂黄2. 



陈忠源 2020年5月31日星期日。



文章作者：陈忠源