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| CAS号 [121-92-6] 生产工艺增补。 间硝基苯甲酸 |
CAS号 [121-92-6] 生产工艺增补。 间硝基苯甲酸
增补原因：本资料早期德文生产工艺译文，已在2016年10月14日上网，今增补国内出版物的资料和以前漏掉的资料。
Beil. 9. E1, 153; E2, 247.
LookChem网登录生产与经营单位142家。其钠盐，CAS号[827-95-2]，登录75家。
PB 25624, 945-949. m-Nitrobenzoic
acid. 为抄录。
（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 668.
m-ニトロ安息香酸。 摘录
【制法】m-ニトロ安息香酸メチルエステルルを加水分解 [O. Kamm et al., Org. Syn., Coll. Vol., 1,
391 (1941)]. 安息香酸の硝酸によるニトロ化
[G. J. Mulder, Ann., 34, 297 (1840)]。 【抄注】为什么这么抄录？至少说明日本人也没有公开，美国人公开的PB报告！其实他们也有这类资料！
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 532. 见硝基苯甲酸，摘录。
【制法】先将苯甲酸溶于硫酸中，加热至75 – 80℃，在搅拌下加入硝酸，于85℃保温45分钟，在冰中冷却，过滤，水洗；再将硝化物慢慢加入氢氧化钠溶液中（pH = 8 - 9），冷却得“钠盐”。将“钠盐”溶于水中，脱色过滤，最后用盐酸酸化至pH = 1.5，冷却，过滤得成品。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 # 26910.
间硝基苯甲酸。此书本人未收藏。
张跃臻 李淑兰（阜新市化工研究所）。《间二甲氨基苯甲酸的合成》。[J] 染料工业。1994, 3, 20(26). 其中“间硝基苯甲酸”。
【合成工艺】将15 kg 98% 浓硫酸加入到50 L反应釜中，再加入3.3 kg 苯甲酸，搅拌30分钟。于30℃± 2℃，用2 – 3小时把9.1 Kg 混酸（硝酸 ：硫酸= 1 ：4）滴入反应釜中，保持反应1.5 小时。将废液混合物倾入到含有20 kg碎冰的冰水中，滤出沉淀物，水洗，得粗间硝基苯甲酸6.00 kg。干燥后，用氢氧化钠水溶液成盐法或乙醇重结晶法精制后，得白色固体5.4 g。熔点139℃（文献值141℃），液相色谱分析：间硝基苯甲酸含量＞98%。
张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。 P. 420-421. 间硝基苯甲酸，无资料来源。
直接硝化法：将104 kg 烘干，磨细的硝酸钠与100 kg苯甲酸混合，缓缓加入到已预热至40℃的357 kg 浓硫酸中，升温至90℃，保温1.5小时。用534 kg冰水溶解，离心过滤。冰水洗涤滤饼3次，得到约67 kg 间硝基苯甲酸粗品。将粗品溶解于300 kg沸水中，在80℃强烈搅拌，用石灰水调节pH值为9。抽滤，用40 kg冰水打浆洗涤，得到间硝基苯甲酸钙。将钙盐加到340 kg水中，加热至95℃以上，搅拌，溶液澄清后加盐酸调节pH 至刚果红试纸变蓝。抽滤，水洗，干燥，得到约60 kg间硝基苯甲酸。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 742. 间硝基苯甲酸，摘录。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印。
【生产方法】工业上用苯甲酸为原料，在硫酸存在下用硝酸钠硝化，收率可达60%。若将苯甲酸用甲醇在硫酸存在下酯化成苯甲酸甲酯，再用混酸硝化，然后水解，用这种方法生产稍麻烦，但收率可接近70%。也可用混酸直接硝化而得，收率在60% 左右。
【生产厂】19家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 290. # 061202. 间硝基苯甲酸。摘录。
【制法】配料比：苯甲酸 ：硝酸钠 ：硫酸 ：冰水 = 1 : 0.96 : 3.4 : 5.12。
将硫酸加入反应罐，加热至40℃，缓缓加入硝酸钠和苯甲酸的混合物（或同时将硝酸钠和苯甲酸缓缓加入）。升温至90℃保温1.5小时。将硝化液放入冰水中冰解，析出结晶，甩滤，冰水洗3次，得粗品。将粗品加入5倍的沸水中，搅拌溶解，加石灰水于稠物（1 : 4）调节pH值至9。过滤，用半量的冰水打浆洗涤，过滤，得间硝基苯甲酸钙盐。钙盐加五倍量水，加热至95℃以上，搅拌，溶解澄清透明后，加盐酸调节至刚果红试纸变蓝，过滤，水洗，干燥，得间硝基苯甲酸，收率60%。
《温故而知新》！
陈忠源 2020年6月6日星期六。 文章作者：陈忠源 |