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| CAS号 [88-51-7] 生产工艺。 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸（2B酸） |
CAS号 [88-51-7] 生产工艺。 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸（2B酸）
CAS名：Benzenesulfonic acid, 2-amino-4-chloro-5-methyl- 历史参考文献：Beil. 14, 725.
用途：颜料中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位83家，其钠盐35家。 反应类别：磺化。
BIOS 1153, 188-189.（=胶卷PB 85687）。 2-Chloro-p-toluidine-5-sulphonic
acid. (Ludwigshafen). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。
Outline:
2-Chloro-p-toluidine is converted to the sulphate and baked. No details could be obtained on the
precipitation of the 2-chloro-p-toluidine but it was stated to be a straight
forward iron reduction of 2-chloro-4-nitrotoluene ex Griesheim.
Plant: 1 Cylindrical rotating
baker=drum of wrought iron, driven from a 11 Kw. Motor by means of a chain
drive. Heated from a gas heated chamber.
Vacuum connection loading
to two receivers.
Materials: 2-Chloro-p-toluidine
pure M. W. 141.5。 Sulphuric acid 98%.
Process:
The baker is charged with 509 kg. of 98% sulphuric acid and 20 kg. of
water, and 675 kg. of 2-chloro-p-toluidine are then run into the rotating baker
via the trunnion.
The temperature rises to 1000.
Rotation is continued without vacuum or at most with a slight vacuum (20
mm.), for 2.5 hours, and the batch then heated to 1950 inside temperature (10.5
m. v.) during 5 – 6 hours. Vacuum is
applied gradually so that after this time it is ca. 400 mm. During a further 5 hours (10.5 m. v.) the
water distils off and when the vacuum line becomes cold, indicating cessation
of distillation, the vacuum reaches 600 mm.
heating is then shut off and, after a further 2 hours, also the
rotation. It is then left to the
following day when it is discharged.
Yield of 2-chloro-p-toluidine-5-sulphonic acid = 960 kg. @ 100%, as a
95 – 96% product.
Theoretical yield = 156.5% by wt. on chlorotoluidien
Works yield = 142.0% by wt. on chlorotoluidine = 91% theory.
Quality: The 95 – 96% product contains approx. 0.25% of
2-chloro-p-toluidine and 1% of carbonaceous residue.
细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 514.
2-クロル-p-トルイジン-5-スルホン酸。译自PB 85687.
ベ-カ-に98% 硫酸509 kgと水20 kgを入れ，2-クロル-p-トルイジン675 kgを回转しながら加えれば1000に上る。そのまま2.5 h回转後5 – 6 hで内温1950に上げ约400 mmのバきウムをかけ5 h加热，水があまり出なくなつたら600 mmにする。加热を止めて2 h回转，翌朝取出す。960 kg 100% (95 – 96%纯度，0.25% 2-クロル-p-トルイジン，1% 炭化物)，收率91%。
张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 45.
2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸，译自BIOS 1153.
烘焙炉中加入509 kg 98% 硫酸和20 kg水，然后加入675 kg 2-氯-4-氨基甲苯。 升温至100℃，在无真空下继续回转2.5小时，最多是20 mm微真空。5 – 6小时内反应物加热到内温195℃，并在同一时间内抽真空逐步达到400 mm。再在5小时内进行蒸馏出水分，当真空管线变冷时，说明蒸馏停止，真空达到600 mm。然后停止加热，再回转2小时，放置至次日出料。
得到95 – 96% 的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸，换算成100% 为960 kg，收率91%。95 – 96% 的产品中约含0.25% 2-氯-4-氨基甲苯和1% 碳质残渣。
PB 25602, 512-518.
2-Chloro-p-toluidine-5-sulfonic acid. 德文生产工艺原件，未抄录。（此胶卷沈阳院有收藏）。
PB 70063, 582-583.
2-Chloro-p-toluidine-5-sulfonic acid. 德文1945年9月3日生产工艺，未抄录。
大连染料厂 《有机颜料中间体2 B酸生产工艺》。 [J] 染料。 1972年4期34页。抄录。
将100% 对硝基甲苯274公斤，100% 三氯化铁2.85公斤，100% 碘0.2公斤，100% 氯气150公斤，在温度60℃进行氯化后，用多硫化钠于温度115℃还原，得中间物[I]（抄注：CAS号 [95-79-4]），以 [I] : 硫酸（98%）：三氯苯为1 : 1 : 4.15为基准，在温度220℃进行磺化反应1小时。把磺化物蒸馏除去三氯苯，再用盐酸酸化得2 B酸。总收率64.8%。
（日）9887の化学商品。化学工业日报社 出版。 1987年。P. 565-566.
2 B酸（2B Acid），摘录。
【制法】p-ニトロトルエンを55 – 60℃で盐素化するとo-クロロとm-クロロの混合物となる。结晶分留によつて两者を分离する。できたo-クロロ-p-ニトロトルエンに水，铁粉，酢酸，キシレンを加え，还原してから34.5% カ性ソ-ダ液を加え，キシレンで数回押出し，蒸馏によつて分离すると，o-クロ-p-トルイジンとなる。次いで98% 硫酸と水を加え，硫酸化して制品とする。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 # 01908.
此书本人未收藏。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 42和p. 839. 4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸和钠盐。摘录。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】以对硝基甲苯为原料，经氯化生成邻氯对硝基甲苯和间氯对硝基甲苯的混合物，经结晶分离出邻氯对硝基甲苯，再经还原，精制，磺化，过滤而得成品。
【生产厂】7家。
国内研究动态：以下为杂志摘录，本人未收藏。
江苏化工。1987, 2, 36； 安徽化工。 1998, 2, 9-10； 化学世界。 2001, 4, 198-199.
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1886.
中文名称：2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸。
【可合成的染料】C.I. 颜料黄85；C.I. 颜料黄86；C.I. 颜料黄191；C.I. 颜料黄191:1；C.I. 颜料红48；C.I. 颜料红48:1；C.I. 颜料红48:2；
C.I. 颜料红48:3；C.I. 颜料红48:4；C.I. 颜料红48:5；C.I. 颜料红48:6；C.I. 颜料红69；C.I. 颜料红211；C.I. 颜料红243；C.I. 颜料红243:1。
读报有感：今天“江南晚报”报导，无锡市“图书馆”要《有约》开放。好在上面抄录的资料是本人收藏品。
如果上述抄录的资料，还有点参考价值，希望读者能提供点相关的参考资料，因为本人手头资料“有限”。上网“交流”，读者可以随时阅读。这里本人要再次“谢谢一位读者”所送的出版物！本人是“老有所乐”！
陈忠源 2020年6月9日星期二。
文章作者：陈忠源 |
