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| CAS号 [120-80-9] 生产工艺。 邻苯二酚 |
CAS号 [120-80-9] 生产工艺。 邻苯二酚
CAS名：1,2-Benzenediol 历史参考文献：Beil. 6, 759; E1, 378; E2, 764; E3, 4187; E4,
5557.
用途：医药，阻聚剂和染料等。 LookChem网登录生产与经营单位158家。 反应类别：氯水解。
BIOS 1154, 13.（=胶卷 PB 80401）。 Pyrocatechol. 英国人译自德文，无资料来源。 此书本人未收藏。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 45.
邻苯二酚，译自BIOS 1154, 13.
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。
128.5 kg 邻氯苯酚，125.5 kg 35% 氢氧化钠溶液，350 kg 94% 氢氧化钡结晶，360 kg水和10 kg 氯化亚铜在200 – 210℃一起搅拌12小时，压力16 – 18巴。
反应混合物用250 – 260 kg 32% 盐酸酸化，过滤，邻苯二酚与乙醚逆流接触萃取。 粗邻苯二酚蒸馏精制，沸点140 – 142℃ / 25 mm。微量苯酚和氯代苯酚除去的方法有两种：（1）在乙醚萃取前用蒸汽吹出；（2）在蒸馏时截取较大前馏份。 收率91 – 93%。
氢氧化钡可用氯化钡等当量的氢氧化钠代替，再向反应混合物中加100 kg水，在乙醚萃取前溶液进一步稀释。氢氧化亚铜也可以代替氯化亚铜。
PB 25602, 67-69. No. 2460-0.（这是商品号）Pyrocatechol
邻苯二酚德文生产工艺，未抄录。（此胶卷沈阳院有收藏）。
PB 25602, 900-902. 同上，这是不同年份生产工艺，未抄录。
（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 785. ビロカテコ-ル.
Pyrocatechol. 摘录。
【物性】Mp 105℃. Bp 245℃. D20/4 1.344. 引火点127.2℃（密闭）。无色りょう柱状晶，水，エタノ-ル，ベンビンに可溶。
【制法】（1）o-クロロフェノ-ルのアルカリ性水溶液を加热する。（2）サリチルアルデヒドに過酸化水素を作用させる。
【用途】聚合防止剂原料。分析试药，写真用现象药。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 373-374. 邻苯二酚，摘录。
【制法】先将铜反应管的油浴加热到230 – 240℃，将配制好的硫酸，铜，氢氧化钠及邻氯苯酚打入反应管，保持流速的稳定，使物料在反应管停留约50 – 60分钟，控制内温在180 – 190℃，反应液经冷却后即为邻苯二酚钠。
将上述物料加热存有盐酸的中和罐中，再补加盐酸使反应液呈酸性。反应完毕以盐酸或碳酸氢钠调节pH = 3 – 3.5，加炭脱色，过滤，滤液进行提取，浓缩，结晶后得邻苯二酚。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。邻苯二酚，摘录。
【生产方法】只有几条生产工艺路线的说明，不再抄录。 【生产厂】7家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 460. # 111005. 邻苯二酚，摘录。
【制法】配料比：邻氯苯酚 ：氢氧化钠 ：硫酸铜 ：水 ：乙酸异丙酯 ：活性炭 = 1 : 0.8177 : 0.0097 : 13.86 : 9.734 :
0.045。
先用总水量的60% 溶解硫酸铜，再用剩余的水溶解氢氧化钠和邻氯苯酚。后将两种溶液混合，搅匀，防止沉淀。利用喷射泵打入预先预热至230 – 240℃的铜反应管中，进行连续反应。在管内停留50 – 60 min，控制液体温度在180 – 190℃进行反应。连续流出的反应液经冷却，加入适量盐酸中，使之酸化。反应液调至pH = 2 – 3.5，加活性炭脱色，过滤。滤液乙酸异丙酯提取。提取液先常压，后减压蒸馏，回收乙酸异丙酯后，得邻苯二酚。收率70%。（抄注：资料基本上与徐克勋的资料相同！当然资料比较完成了。）。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1867.
邻苯二酚，用于合成C.I. 硫化棕62。
陈忠源 2020年6月10日星期三。
文章作者：陈忠源 |
