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| CAS号 [92-20-6] 生产工艺。 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺 |
CAS号 [92-20-6] 生产工艺。 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺
CAS名：Benzamide, N-(2,5-dimethoxy-4-nitriphenyl)- 历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：冰染重氮组分，颜料紫25。 LookChem网登录3家。 反应类别：稀硝酸硝化。
BIOS 1149, 55-56.（=胶卷PB 80376）。 4’-Nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。（[135-45-5] 已在2018年3月15日上网）。
Outline: 概要： 2’,5’-Dimethoxybenzanilide is nitrated with aqueous nitric acid (17%)
at the boil.
Plant: 设备：
1 10000 l. tiled iron vat,
steam pipe of V2A. Pitch pine
stirrer. Absorption system (water
absorber of V2A)。 1 10000 l. tiled blow-egg。
1 4 cb. m. wooden nutsche with
tiled bottom. 900 l. measure vessel of
V2A for nitric acid。 All lines of rubber。
Materials: 1000 kg. of 84%
moist ground 2’,5’-dimethoxybenzanilide = 235 kg. NaNO2 = 840 kg. 100%.
Process: 操作步骤：
The tiled vat is charged with 1800 l. of water at 25℃. and 500 kg. of 450Be’ (78.5%) nitric acid. Then during 0.5 hour the moist
dimethoxybenzanilide is charged in. The
temperature rises by itself during 4 – 5 hours to 50 – 60℃.; the reaction mass becomes a grayish-green colour. At this stage a sample is taken, filtered,
washed with soda and water and the m. p. determined. It should be 150 – 155℃. If this is the case the
nitration is heated with direct steam to the boil and held a further 4 – 5
hours. It now forms a thick grayish-yellow
coloured mass. A further sample is
taken; the m. p. should be 166 – 169℃. If so, the nitration is complete.
It is diluted with 2000 – 2500 l. of cold water to reduce the
temperature to 55 – 60℃, and at this temperature is dropped to the
nutsche and washed with cold water.
Yield = 1400 – 1500 kg. paste ≈946 kg. 100% ≈216 kg. NaNO2 = 92%
theory.
FIAT 1313, I, 30.（=胶卷PB 85172）。 4’-Nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide. (Mainkur). 美国人译自德文，无资料来源。
Nitrate in 17% nitric acid, 500 k 78.5% nitric acid required for
charge of 203 k nitrite. Temp. goes to
50 – 60℃. M.
P. of test sample 120 – 130℃. Heat
4 – 5 hours at boil. M. P. of test
sample 141 – 146℃.
Dilute with cold water to 55 – 60℃,
filter. Yield: 92% of theory.
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 659.
4-ニトロ-2,5-ジメトキシベンズアニリド。译自PB 80376。
10 m3タイル张釜の水1.8 t + 78.5% 硝酸500 kgにジメトキシベンズアニリドを水分まま0.5 hで装入すれば4 – 5 hで50 – 600に上り生成物のmpが150 – 1550になる。この时生蒸汽で煮沸4 – 5 h续ければmp 166 – 1690になつて反应完结する。水2 tを加えて55 – 600にし滤洗する。ペ-スト约1.5 t，100% 946 kg，NaNO2 216 kg相当，收率92%。
张澍声 《继续化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 381. 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺。译自BIOS 11149.
在10 m3砖衬铁锅（V2A不锈钢蒸汽管）中加入1800 L 25℃的水和500 kg 78.5% 硝酸。然后于0.5小时内加入上述2’,5’-二甲氧基苯甲酰基苯胺湿滤饼，于4 – 5小时内温度本身上升到50 – 60℃，反应物变成灰绿色。
检验：取样过滤，用碳酸钠溶液和水洗涤，测定熔点。熔点应为150 – 155℃。如果是这样，硝化物用直接蒸汽加热至沸，并保持4 – 5小时，这时形成稠厚的灰黄色物质。再取样检验，熔点应为166 – 169℃。如果是这样，硝化完成。
用2000 – 2500 L 水稀释，降低温度到55 – 60℃，抽滤，冷水洗涤。得到1400 – 1500 kg 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺滤饼，相当于946 kg 100% 产品，收率92%。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 39. 同上 [92-20-6]，译自FIAT 1313, I, 30.
硝酸盐在17% 硝酸中，500 kg 78.5% 硝酸可以加入203 kg 亚硝酸盐。温度达到50 – 60℃，样品熔点120 – 130℃。沸腾加热4 – 5小时，样品熔点141 – 146℃。用冷水稀释到55 – 60℃，过滤，收率92%。
PB 82233, 235-239.
2-Benzamido-5-nitro-p-dimethoxybenzene for “Echtblau RR base”. 1939. 德文原件，未抄录。
抄注：此产品，未见国内有报导。
张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 274-300. 第六章 硝化反应及其实例。
p. 277. 三。 稀硝酸硝化法。其中提到2,5-二乙氧基-N-苯甲酰苯胺的硝化是采用17% 硝酸在沸腾状态下反应。但是无实例！其实：这一产品的德文生产工艺，已有美国公开的PB报告中提到了，这一硝化物的CAS号是 [135-41-1]。
如果读者感兴趣，请见PB 25626, 1723-1724. “Nitrobenzodiäth”1美元。1938年9月德文生产工艺原件，美国人介绍如下：
This substance, the complete name of which is
5-benzoylamino-2-nitro-hydroquinone diethylether, (5-benzoylamino-2-nitro-1,4-diethoxybenzene)
is produced by nitration of “Benzodiäth”（抄注：CAS号 [92-22-8]）by means of aqueous nitric acid at the
boiling point. The yield is 92% of the
theoretical.
In German. 本人未抄录，英国人有译文。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。此产品可增补在p. 2001页上。
可合成的染料：请见已上网的C.I. 冰染重氮组分24。
陈忠源 2020年6月16日星期二。
文章作者：陈忠源 |
