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| CAS号 [94232-02-7] 生产工艺。 苯甲酰基紫 |
CAS号 [94232-02-7] 生产工艺。 苯甲酰基紫
CAS名：Benzamide, N-[5-methoxy-2-methyl-4-[(phenylsufonyl)amino]phenyl]- 历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：冰染重氮组分41.
LookChem网登录1家。 反应类别：见反应式。
PB 25625, 504-505. “Benzoviol”。 德文生产工艺。1美元。美国人介绍如下。资料原件本人已手工抄录并译成中文。
This substance, 4’-benzoylamino-2’-methxoy-5’-methyl-benzenesulfonanilide,
is produced from“Nitroviolettsulfon”, by reduction with iron, and alkaline
benzoylation. The method is described,
and experiences with it are related. In
German.
反应式：本人有加注。其中CAS号 [160878-44-4]已在2016年5月23日上网。还原物暂未找到其CAS号。
细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P.657.
2-ベンズアミド-5-ベンゼンスルファミド-4-メトキシトルエン
7 m3还原机で水800 l + 铁粉300 kg + 盐酸に95 – 1000 で前记ニトロ（抄注：[160878-44-4]）561 kgを加え，アルカリに黄色がなくなるまでつづける。水で3 m3としNaOH 40% vol% 280 lを加え煮沸して滤洗し，滤液7 m3を250に冷して盐化ベンゾイル300 kgおよびNaOH液170 lを同时に加え，试料250 ccにつきNaNO2 0.1 g 以下になつたら，盐酸を极めて徐徐に加えてリトマス酸性にし滤洗する。收率87%。译自PB 25625.
本人译文仅供参考！德文原件不再抄录（为什么没有在2016年建立网页时抄录？因为未找到其CAS号）。
苯甲酰基紫生产工艺。 Leverkusen I. G. Werk. 1939年6月6日德文生产工艺。
化学过程：硝基紫砜先用铁粉还原，然后在碱性下苯甲酰化。
设备：（不再按原件分项）。
一台7000升衬砖还原锅，内配螺旋桨搅拌；一台铁泥压滤机；一台10000升衬砖酰化锅，具铁包胶搅拌和铜冷却蛇管；一台10000升铁衬砖锅，具铁包胶搅拌；一台8000升铁衬砖杨液器；一台成品压滤机。
投料量：（也不再分项）。
561公斤100% 计硝基紫砜 = 120公斤亚钠量；300公斤铁粉；450升液碱；300公斤苯甲酰氯；200升盐酸。
操作步骤：
还原锅中预先加入800升水，300公斤铁粉以及所需量盐酸，使铁活化，然后加入561公斤100% 计硝基砜 = 120 公斤亚钠量，用直接蒸汽加热到95 – 100℃，加热反应（约需14小时），到取样用碱液处理不再有黄色物。还原后成稠浆状，所以必须随时注意铁粉的反应状况，否则需追加盐酸，还原完毕。锅内加水至3000升，再加入280升液碱，再煮沸处理，然后压滤除去铁泥。还原液放入配有冷却蛇管的酰化锅中，冷却到25℃，还原锅用热水洗涤，并且洗涤铁泥，洗水再回到还原锅中，在12小时内以细流状向酰化锅内加入300公斤苯甲酰氯，同时加入30% 液碱300升，酰化温度保持在25℃以下。当取样300毫升，耗用亚钠0.1克以下时为苯甲酰化完毕。如果耗量过高，说明苯甲酰氯量不足。酰化合格料通过离心泵打入另一锅中，尽可能慢慢地用盐酸酸化到石蕊试纸呈浅红色，以便得到一种良好的结晶体，酸化完毕压滤。滤饼用冷水洗，约洗20分钟，以洗去附着的盐分，物料烘干，粉碎。 得率：87%
操作要点：
还原用水不要多于上述数量，以免起泡而超过锅的容量。苯甲酰化同时，加碱量只能稍为过量，否则酰化完的苯甲酰基容易水解。苯甲酰化完毕，盐酸酸化速度要慢，以使生成易洗的结晶体。
产品分析方法：重氮化测含量。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。未见编入。
【注意点】一般读者认为大号CAS号，应该是新产品。其实这与CAS号的编写时间有关。同时说明“化学文摘”没有及时编号！
本人这样介绍，主要是希望读者能尽量利用好还可以利用的资料，至少参考一下，还是可以的！
陈忠源 2020年6月19日星期五。
文章作者：陈忠源 |
