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| C.I. 酸性红134（C.I. 24810）生产工艺。 CAS号 [6459-69-4] |
C.I. 酸性红134（C.I. 24810）生产工艺。 CAS号 [6459-69-4]
CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 3,3’-[cyclohexylidenebis[(2-methoxy-4,1-phenylene)azo]bis[4,6-dihydroxy-,
disodium salt.
发明者：R. Schüle and E. Korten. 生产工艺参考文献：BIOS 1548,61; FIAT 764 – Supranolbordo B. 摘自“Colour Index”。
用途：织物染色和皮革着色等。LookChem网登录生产与经营单位12家。反应类别：重氮化，偶合。
BIOS 1548, 61-62.（=胶卷 PB 85593）。 Supranol Bordeaux B. (Leverkusen).
美国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，原料：[6259-09-2] 和 [6357-93-3] 均已上网。
3,3’-Dimethoxy-4,4’-diaminodiphenyl-1,1’-cyclohexane
à 2 mol. 2,8-Dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid.
65 kg. Nitrite 3,3-Dimethoxy-4,4’-diaminodiphenyl-1,1’-cyclohexane is
dissolved at 80℃. in 205 l. HCl 19.50Be’ and 750 l.
water. Add 30 l. HCl 19.50Be’. ice to
cool to 0℃. and tetrazotise with 65 kg. NaNO2 as 23%
solution. Volume 2,400 l.
71 kg. Nitrite 2,8-Dihydroxynaphthlene-6-sulphonic acid is dissolved
neutral with Na2CO3 in 1,500 l. water and 120 kg. NaHCO3 added. Volume 2,500 l. Temperature 20℃. Add salt to 8% of total
coupling volume. Run in the tetrazo and
when the monoazo coupling is complete, add 50 kg. Na2CO3. Volume 6,000 l. Temperature 15℃. Stir 3 hours at 20℃., 10 hours at 25℃. and then 3 hours at 35℃. Filter.
Dry in vacuo at 95℃. and standardize with Glauber’s salt. Yield = 598 kg. type.
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 582.
スプラノ- ル ボルド – B. 译自BIOS 1548.
3,3’-ジメトキシ-4,4’-ジアミノジフェニル-1,1’-シクロヘキサンNaNO2 65 kg相当を水750 l. + 盐酸205 l.に800で溶し，盐酸30 l.を追加，冰で00にしNaNO2 23% 液でテトラゾ化する。2.4 m3。
2,8-ジヒドロキシナフタリン-6-スルホン酸NaNO2 71 kg相当を水1.5 tとNa2CO3で中性溶液とし，NaHCO3 120 kgを加える。200, 2.5 m3。盐8%を加え，テトラゾを加え，モノアゾカップリング终つた时Na2CO3 50 kgを加える。6 m3。150。200で3 h，250で10 h，350で3 h搅拌後滤過，亁燥する。598 kg标准。
PB 74025, 1172. Supranol bordo
B. 德文生产工艺，未抄录。（这是本人手工抄录的目录）。
PB 82232, 140. “Supranolbordo
B”。1946年德文生产工艺，2美元，未抄录，美国人介绍如下。
From 1,1’-bis(4-amino-3-methoxyphenyl)-cyclohexane and
2,8-dihydroxynaphthalene-6-sulfonic acid.（这是美国人提供的目录）。
陈旭东（温州市工业科学研究院）。《弱酸红3B-E染料合成》。[J] 染料与染色.
2003, 1, 10-11(9).
按论文所述，应该是新开发的产品，它是由 [6259-09-2] 经重氮化与 [84-87-7]（已上网）和 [6357-93-3] 偶合的染料，本人暂未找到其CAS号。
1. [6259-09-2] 的合成，本人已在2017年12月4日上网。
2. [6259-09-2] 的重氮化：（暂未找到重氮盐的CAS号）。
取上述缩合盐酸液折百32.6 g加水520 ml，补加定量盐酸后冷至0℃，缓缓加入由14.3 g NaNO2配成的20% 水溶液，终点由KI-淀粉试纸确定，加毕搅拌30分钟。
3. 偶合：因为是混合偶合，不再抄录。
4. 参考文献：5篇。其中提到BIOS和细田豊，未提到PB报告的德文原件。
以前国内染料专业出版物：这里不再摘录了，请读者自己比较吧！
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 135.
C.I. 酸性红134.
以上抄录，仅供读者参考！
陈忠源 2020年7月22日 星期三。
文章作者：陈忠源 |
