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| C.I. 溶剂黑NCB（C.I. 15951）生产工艺。 |
C.I. 溶剂黑NCB（C.I. 15951）生产工艺。
【说明】
1. 本人知道这是一只没有色号和CAS号而且早已经被淘汰的“溶剂黑NCB”品种。我按早年美国人提供的：FIAT 764 – Zaponechtschwarz NCB，德文生产工艺，经翻译成中文后，一直没有勇气（德文完全是自学的）将其抄录上网！
2. 面对国外利用：金属络合酸性染料或媒介染料，用有机胺成盐工艺，所开发的一些新“溶剂染料”。感到有必要将译文上网供读者参考！
3. 想通过此译文，动员退休老人。（1）懂英文者，参与美国人和英国人的译文的翻译。例如手头有一本《FIAT 996 – The Commercial Development and Manufacture
of Synthetic Hormones in Germany》，本人只翻译了 [145-13-1]一文。（2）懂德文者，翻译一下德文生产工艺原件。
4. 宣传一下本人的“养老经”，上网5年了，感觉良好！希望通过年轻的读者，动员你们的老一辈来参加此类活动，或者是参加“云服务”！
PB 73561, 707-713.
Fabriksvorschrift für Zaponechtschwarz NCB 1944年4月14日。这是美国人所公开的德文生产工艺！
C.I. 溶剂黑NCB（C.I. 15951）生产工艺。 本人译自PB 73561. 707-713. 德文原件不再抄录！
产品名称，学名，分子式和分子量：
溶剂黑NCB是由2-氨基-4,6-二硝基苯酚，经重氮化与2-萘酚-4-磺酸偶合，所得单偶氮染料与铬络合（1:2），再用异十五胺成盐。
化学过程：重氮化的2-氨基-4,6-二硝基苯酚（苦氨酸），在碱性溶液中，与由2-萘酚-4-磺酸苯磺酸酯水解得到的新鲜2-萘酚-4-磺酸偶合，将分离得到的单偶氮染料，用甲酸铬络合，经分离后与醋酸异十五胺转换成铵盐，烘干。
反应方程式：
理论投得量与每百公斤投得量：按分子量计算：略（以下同：指有译文，没有抄录）。
实际投得量与每百公斤投得量：略。
生产周期与日生产能力：7天（不含干燥）
生产设备：分重氮化偶合；铬络合；成盐。略
操作步骤：1. 重氮化，偶合：（投料量=0.6公斤分子）。（译注：[96-91-3] 的重氮化可以供参考！）
120公斤100% 苦氨酸，湿品，分子量199（=2-氨基-4,6-二硝基苯酚），于1500升40℃的热水中搅拌，加入约50公斤50% 氢氧化钠溶液，调整到弱碱性，苦氨酸不溶解，搅拌1小时，使成钠盐悬浮液，加入180升23% 亚硝酸钠溶液和900公斤冰水，温度到10℃，体积3000升，迅速加入300升稀盐酸进行重氮化，红色苦氨酸立即消失，同时生成绿黄色悬浮状重氮化合物，此时温度不能超过15℃，搅拌反应4小时，加入约18公斤100% 工业碳酸氢钠（固体）进行中和，到物料对刚果红不显明显的蓝色，对亮黄也不显红色。 体积3400升。此重氮液在15分钟内，迅速加入到下列偶合液中。
偶合液由240公斤苯磺酰-M-盐，分子量364（=2-萘酚-4-磺酸苯磺酸酯），于1000升60℃热水中溶解，在此温度下加入100公斤50% 氢氧化钠溶液，此时，一部分苯磺酰-M-盐析出，升温到70℃，再加热到100℃，物料完全溶解，在此温度下保持半小时，搅拌下冷却到65℃，然后加入1000公斤冰，冷却到20℃，并用30公斤醋酸调节到Delta试纸正好显酸性，再加冰水冷却到0℃，调节调节到3500升，立即加入上述重氮液，加毕，在半小时内加入由50公斤100% 工业碳酸氢钠和500升25℃水的溶液。
偶合体积6800升，温度16℃，偶合反应到第二天早晨（译注：当时德国是没有夜班的，这是因为有读者问我，为什么总是见到“过夜”一字）。
取样1。 无反重氮盐，pH约6.0，渗圈应显浅紫棕色，若渗圈色深，加入75-100公斤食盐，再搅拌过夜。压滤，用泵将料液压入一台44框压滤机（120 x 120 x 3.5 cm）。
压滤时间：12小时。滤饼量：约1100 – 1200 公斤 = 铬黑NCB标准品。
2. 铬络合：（我认为同样有点参考价值）。
偶合滤饼加入约3000升水中，搅拌加热到50℃，用约20公斤100%工业甲酸，调到对石蕊试纸显酸性，然后加入过滤过的铬化液（铬化液由30公斤100%氧化铬，湿品，30公斤100%工业甲酸和约300升水配成）。加水调节到5000升。于110℃铬化反应3小时，放压后，压料至反应桶内，搅拌过夜。第二天加入约1400公斤冰降温到15℃。尽快（应在一分半钟内）加入1500公斤食盐，加盐温度过高或加盐速度过快，则染料容易成为粘团析出，加完盐，再讲吧小时，无需稀释，即可用泵打入压滤机进行压滤。母液为无色。压滤机23框（120 x 120 x 3.5 cm）。压滤时间：3小时。滤饼量：700 – 800公斤= 330公斤未盐析溶剂黑NCB。
3. 成盐：（译注：这是本译文要重点介绍的一种“溶剂染料合成方法”）。
将上述铬化好的滤饼，用约400升水充分打浆，随即转移到木桶内，立即加水调体积到8000升，并加热到50℃，使染料充分溶解，如果溶解不透，可加入数公斤50%氢氧化钠溶液使其溶解，然后于50℃，在1.5小时内加入下述70℃的热异十五胺溶液。
加完烷胺前，先在实验室测定所需要的烷胺量，使染料在该温度下充分析出。由此确定的烷胺量应为：200公斤烷胺，分子量227 = 异十五胺，加入1000公斤水和72公斤冰醋酸，加热到70℃，烷胺在此温度下完全溶解（石蕊试纸呈酸性），必须避免使用过多的“烷胺醋酸液”，这是成盐所必须的条件。
取样2：加完烷胺液，搅拌过夜。pH = 4.5。然后加水稀释到18000升，再搅拌4小时。压滤。压滤机34框（120 x 120 x 3.5 cm）。压滤时间：约2小时。滤饼量：750-800公斤。
4.烘干：
滤饼以蒲层状，置于Haveg盘中（译注：是一种特制烘盘！），于60℃烘干。得量：由0.6公斤分子苦氨酸 = 120公斤苦氨酸，得到400公斤溶剂黑NCB标准品 = 333%得率。纯染料含量：92% = 368公斤纯染料 = 收率：77%。
生产控制点：
取样1。 碱性间苯二酚测偶合终点。
取样2。 考虑到染料中夹杂一些烷胺，取样于研钵中，多加一些冰醋酸进行研磨，渗圈应为无色。工业成盐料，按上述理由，开始渗圈会有一些颜色，搅拌1-2小时后完全可以消除。
原料，含量杂质分析方法：略。 废气与废汽：略。
专利号：DE 517491; 533871; 535472; 561338; 703456。
研究报告：发明人： H. Krikalla. 1941年11月2日。 题目：酯溶性耐晒溶剂染料（Esterloeslicht farbstoffe）。
原版“染料索引”抄录。
15951* Solvent Dye Discoverer – H. Krzikalla 1941.
An amine salt of s chromium complex of C.I. 15950. Zapon Fast Black NCB (IG). FIAT 764 – Zapnechtschwarz NCB.
Heat C.I. 15950 in aqueous solution with chromium farmate for 3 hr. at
110℃ to form the chromium complex then treat with
iso-pentadecylamine acetate tp precipitate the amine salt.
Insoluble in water. Soluble in
ethanol and acetone
应该说：这是第一次公开了，一类溶剂染料的生产工艺。按日本人《细田豊》出版的书，其中提到有PB报告，至少是日本人是利用了它的思路！
国内染料专业出版物：至今未见到有报导，因为这一品种无人生产！
最后写点多余的，来表达本人仍然是快乐的！幸福的！还能免费为染料行业做点力所能及工作！
本人在沈阳院，在进行“染印法”会战时，有机会与一位同龄的，中国科学院院士一起工作。可惜，他早已离开了我们。当然，我在技术上不能与他相比！只是还在世，所以感到很幸福！当然，只有努力工作再工作（小工作）！，而且感到还“养生”！
没有人指导，也没有新的资料来源，只好随便写的手头的资料上网，而且也没有人对上网的资料进行审核。请读者多多谅解！
因为不了解电脑，也不会好好操作，今天发现上网的资料只留下一半了，只好重来一次，没有关系，因为我有的是时间！
陈忠源 2020年7月27日星期一，下午2点40分。
文章作者：陈忠源 |
