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| CAS号 [2349-67-9] 生产工艺。 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 |
CAS号 [2349-67-9] 生产工艺。 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑
CAS名：1,3,4-Thiadiazole-2(3H)-thione-, 5-amino- 历史参考文献：Beil. 27, 674; E1, 600; E2, 757; E4, 8185.（含物化性质）。
用途：农药和医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位140家，反应类别：环合。
国外历史生产工艺：因本人手头抄录的PB报告有限，暂未找到！
中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》。[秘密]。1966年。P. 327-328. 其中“2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑”的制备。
反应式：本人有加注。
环合：收率81.94%。 配料比：双硫脲 ：次亚磷酸钙 ：浓盐酸 ：水或双硫脲精制母液 = 1: 0.033 : 4.56 : 5.65。
将水或双硫脲精制母液及盐酸，搅拌均匀，加热至60℃，先加入1/ 15双硫脲，于800时加入次亚磷酸钙，于850时加入剩余的双硫脲，升温至1000，回流4.5小时后，放冷，再冷至200，过滤。滤饼用冰水洗涤至pH 4 – 5，干燥得2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
【抄注】这是因为早已有人抄录成为“正式出版物”出版，所以本人这样抄录！仅供对照参考！
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 697. 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
【制法】由双硫脲环合而得，环合反应在13 – 15% 盐酸中进行比较合理。双硫脲的质量对环合产品质量有影响。
【抄注】无资料来源。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 02110.
2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。本书未收藏。
实际上，全书是未提资料来源的抄录文！
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 54. 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】环合：将水（或双硫脲精制母液）及盐酸混匀，60℃加入0.07份（约总量1/15）双硫脲。80℃加入亚磷酸钙（或亚磷酸钠），85℃加入其余的双硫脲。回流4 h。放冷至20℃，过滤，滤饼用冰水洗涤至pH 4 – 5，干燥，得2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
上述环合反应在13% - 15% 盐酸中进行比较有利。双硫脲的质量对环合产品的质量有影响。
【生产厂】10家。【抄注】无资料来源。
张大国 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2015年。P. 616. # 151306. 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
版权所有 违者必究。
【制法】配料比：双硫脲 ：次亚磷酸钙（或此亚磷酸钠）：浓盐酸 ：水（或精制母液）= 1 : 0.044 : 1.34 : 8.35。
将水（或精制母液）及盐酸加入反应罐，搅拌加热，于60℃加入1/15量的双硫脲。于80℃加入次亚磷酸钙，于85℃加入剩余的双硫脲。回流4 h。放冷至20℃，析出结晶。过滤，滤饼用冰水洗涤至pH = 4 – 5，干燥，得2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。收率84.64 %。
【抄注】无资料来源。
以上的抄录，仅限于目前手头所有的资料！可能这样的抄录有点多余，余生有限！请读者谅解！
陈忠源 2020年8月5日星期三。
文章作者：陈忠源 |
