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农药（敌锈钠 – 对氨基苯磺酸钠）生产工艺。 CAS号 [515-74-2]

农药（敌锈钠 – 对氨基苯磺酸钠）生产工艺。   CAS号 [515-74-2]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-amino-, sodium salt (1:1). 

【说明】其酸式：对氨基苯磺酸，含钠盐，已在2017年5月3日上网，今见有人还在2014年的出版物中有报导，所以将以前漏编的资料同时补充上网，供读者参考！

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P.16. 对氨基苯磺酸钠（敌锈钠）。已在2017年5月3日。

已以CAS号[131-57-3] 生产工艺上网。因为LookChem网登录酸式187家。而钠盐只有62家。这里不再重复抄录！

 

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 656.  对氨基苯磺酸。

【制法】由苯胺与硫酸反应成盐再转位而得。将硫酸加入固相罐中，在转鼓转动后1小时内滴加苯胺，将炉温升至160℃保温1小时，并于0.053兆帕以上真空下将炉温升至280 – 300℃，使其完成转位，合格后，冷却至70℃以下而得。

上述反应完成后，用碳酸钠中和，可以得对氨基苯磺酸钠。（抄注：无资料来源，实际上是上海《染料生产工艺汇编》的摘录文！）。

 

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。#01750.  对氨基苯磺酸钠（敌锈钠）。此书本人未收藏。

生产工艺：无资料来源。其实，完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 10. 4-氨基苯磺酸钠（敌锈钠）。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】苯胺磺化，转位而得。

1. 转位（磺化反应）在转鼓反应器内加入450 kg 98% 硫酸。转鼓转动后于1 h内加入苯胺（99%）400 kg。将炉温升至160℃，开启喷射泵是系统的真空度在53.3 kPa以上。炉温再升至200℃，保温0.5 h。继续升温至260℃，保温至转位完成。以视镜出现黑粉，铁球发出响声为终点，降温，关闭喷射泵，回转10 min。排风。冷至80℃，加入2500 L水，转动混合，放入地槽。

2. 中和：在地槽中，物料升温至70 – 80℃，加入碳酸钠（约230 kg）中和至pH = 7 – 7.5。移入到已有600 L母液的中和锅中，调整相对密度至1.12左右。加热沸，加入活性炭4 kg，搅拌0.5 h。热过滤，滤渣用热水洗涤；滤液蒸浓到相对密度约1.18。放入结晶桶，以8 h冷却至30℃。离心过滤，滤液作下批母液；滤饼为对氨基苯磺酸钠（850 kg左右）。总收率86.5%。  【抄注】无资料来源，其实，完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社出版。2014年。P. 319-320. #074001. 对氨基苯磺酸钠（敌锈钠）。此书，页首表明《版权所有  违者必究》。

【制法】将98% 硫酸450 kg加入转鼓反应器，开动转鼓，于1 h内加苯胺400 kg。将炉温升至160℃，开启水冲泵，使真空度控制在53kPa。炉温再升至200℃，保温30 min。继续至反应完成。以视镜出现黑粉，铁球发出响声为终点。降温，关闭水冲泵。回转10 min，排风，冷却至80℃，加水2500 L，转动混合，放入地槽。升温至70 – 80℃，加入碳酸钠约230 kg中和至pH = 7 – 7.5。移入到已有600 L母液的中和罐中，调整相对密度至1.12左右。加热至沸，加入活性炭4 kg，搅拌30 min，趁热过滤，滤渣用热水洗涤，滤液浓缩到相对密度约1.18。放入结晶桶冷却至30℃，充分结晶，离心甩滤，得敌锈钠850 kg。滤液下批套用。收率86.5%。

【抄注】无资料来源，其实，完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。为什么可以这样抄录内部资料，而且重复出版！我无法理解！

 

何岩彬 主编《染料品种大全》沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1869-1870.  中文名称：对氨基苯磺酸。

【可合成的染料】C.I. 酸性黄4, 10, 16, 17, 18, 23, 23:1, 63, 105。C.I. 酸性橙1, 5, 6, 7, 20, 24, 25, 37, 52, 156。 C.I. 酸性红31, 56。C.I. 酸性紫131。C.I. 酸性蓝18。C.I. 酸性棕15, 43, 68, 78, 87, 88, 92, 97, 106, 126, 213, 215, 264, 366, 417, 420, 452, 472。 C.I. 酸性黑5, 16, 17, 18, 29, 41, 69, 70, 94, 224。 C.I. 直接黄24, 31, 41。C.I. 直接橙3, 34, 36, 39, 40, 44, 46, 60, 62, 108。C.I. 直接红80, 84, 90, 111, 112, 189, 257。C.I. 直接紫9, 63, 64。C.I. 直接棕1, 1:2, 6, 7, 17, 44, 68, 69, 78, 80, 154, 158, 191, 208, 222, 227。 C.I.直接黑41, 161, 199。 C.I. 食品黄3, 3:1, 4, 4:2, 5, 8, 9。 C.I.食品棕1。C.I. 食品黑1, 2。C.I. 媒介黄7, 10, 27, 69。C.I. 媒介绿10。 C.I. 媒介棕18, 69。 C.I. 活性黄2。C.I.活性红4, 15, 33, 253, 269, 291, 282。C.I.活性蓝2, 184, 194。C.I. 活性棕1。

C.I.溶剂黄57。C.I.溶剂橙49。C.I.溶剂红229。C.I.颜料黄100, 104。 C.I.颜料橙17, 17:1。 C.I.荧光增白剂24, 79, 87, 210, 220。

 

陈忠源 2020年8月22日星期六。这样的抄录已不是第一次，算我多余！



文章作者：陈忠源