医药(消炎镇痛药 – Mefenamic acid) 生产工艺。   CAS号[61-68-7]

CAS名：Benzoic acid, 2-[(2,3-Dimethylphenyl)amino]-

用途：消炎，镇痛。LookChem网登录生产与经营单位179家。 反应类别：烃化反应。

（日）有机化合物辞典。有机合成化学协会 编。1985年。P. 1047.  メフェナム酸（Mefenamic acid）

CA [61-68-7]。 化审3 – 1469.  C15H14NO2 . 反应式：本人有加注。

Mp约225℃（分解）。pKa 4.2. λmax 285, 340（0.1 N水酸化ナトリウム溶液）。10局p. 602。白ないし淡黄色粉末，無臭，味は初めはないが，のちわずかにがいDMF，水酸化ナトリウム如有に可溶，アセトンに微溶，エタノ-ル，メタノ-ル，冰酢酸に难溶，水に不溶。 

    【制法】o-クロロ安息香と2,3-ジメチルアニリンとを铜触媒の存在下で缩合させるか，アントラニル酸と2,3-ジメチルハロゲノベンゼンとを铜触媒存在下缩合させる

【参考文献】[特公昭38 – 14926；C. V. Winder et al., J. Pharmacol. Exp. Ther., 138, 405（1962）].

【用途】消炎，镇痛剂。 【毒性】LD50（マウス，经口）1413 mg/Kg [日本医药品集，7版，p. 892]。

韩长日 主编《化工小商品生产法》（第十四集）。湖南科学技术出版社 出版。1991年。P. 376-7.  甲灭酸。

【制法】将邻氨基苯甲酸的钾盐45 g，1,2-双甲-3-溴苯37 g，氢氧化钾4.5 g及醋酸铜的混合物加入二甲亚砜100 ml中，搅拌下慢慢加热至150℃，然后于130 – 150℃保温3小时，以后用等体积水稀释，加2当量的氢氧化钠液20 ml，将此化合物用乙醚萃取数次，再加浓盐酸使水溶液呈酸性后析出N-(2,3-双甲苯)-邻氨基苯甲酸，即甲灭酸。用沸水数次温浸，用无水乙醇重结晶后得产物甲灭酸，熔点229 – 230℃。

【抄注】无资料来源！

张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 435.  2,3-二甲基-2’-羧基二苯胺。

【缩合】在缩合釜中加入432 kg水和3 kg碳酸钾，并分批加入6.7 kg邻氯苯甲酸。待全溶后加入5.6 kg 2,3-二甲基苯胺和0.09 kg铜粉，加热沸腾20小时，冷却，分出上层清液。留下的固体用适量乙醇洗涤，得到粗品甲灭酸。

将粗品溶解于5% 氢氧化钠溶液中，加入活性炭，加热脱色30分钟，滤去活性炭，滤液和稀盐酸析出结晶，过滤，水洗后，再精制，得到3.2 kg 甲灭酸。

【甲灭酸规格】（1）外观为白色粉末；（2）熔点225 – 230℃。  【抄注】无资料来源！

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》化学工业出版社 出版。2014年P. 197. #032296. N-(2,3-二甲苯基)邻氨基苯甲酸。

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【制法】配料比：邻氯苯甲酸 ：2,3-二甲基苯胺 ：碳酸钾 ：铜粉 ：水= 1: 0.83 : 0.44 : 0.013 : 6.4。

将邻氯苯甲酸分批加入碳酸钾水溶液中，待全溶后加入2,3-二甲基苯胺和铜粉，加热沸腾20 h。冷却，分出上清液，残留固体用适量乙醇洗涤，得粗品。将粗品溶于5% 氢氧化钠溶液中，用活性炭加热脱色30 min，过滤，滤液加稀盐酸析出结晶，过滤，水洗，干燥得甲灭酸。适量47%。

【抄注】无资料来源！

陈忠源 2020年9月24日星期四。