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| C.I. 冰染重氮组分35（C.I. 37225）生产工艺。 CAS号 [32445-13-9] |
C.I. 冰染重氮组分35（C.I. 37225）生产工艺。 CAS号 [32445-13-9]
CAS名：Benzenediazonium, 4-[(4-methoxyphenyl)amino]-
原版Colour Index: 发明者：Laska, Zitscher, Hoffa, Thoma, Christ,
Petzold 1927.
生产工艺参考文献：FIAT 764 – Variaminblau B; Variaminblausalz
B. CAS号[59597-61-4]为稳定重氮盐。
用途：冰染染色用。
LookChem网登录生产与经营单位5家，
PB 25625, 415-451. “Variaminblausalz B”。1933年9月德文生产工艺，1美元，美国人介绍如下。德文原件未抄录。
This diazonium salt is produced from 4-amino-4’-methoxydiphenylamine. The process is described in detail. It is followed by a detailed description of
the process for “Variaminblausalz RT”, diazonium salt of 4-amino-diphenylamine. In German.
反应式：本人有加注。[101-64-4] 已上网。
PB 25628, 2468-3471. “Variamine Blue Salt B”。1935年12月德/英文生产工艺，1美元。美国人介绍如下。德文原件未抄录。
This product is the diazonium salt of 4-amino-4’-methoxydiphenylamine. The process for producing it is
described. In English and German.
PB 70361, 7081-7085.
“Variaminblausalz B”1930年5月27日德文生产工艺，1.5美元，美国人介绍如下。德文原件未抄录。
By Hotz. 4’-methoxydiphenylamine-4-diazoniumchloride. In German.
PB 82232, 704. “Azovariaminblausalz B”。1946年德文生产工艺，2美元，美国人介绍如下。德文原件未抄录。
From 4-amino-4’-methoxy-diphenylamine and methylamino-acetic acid.
细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 661.
バリアミン. ブル-ソルト B， 译自PB 25625.
盐酸盐または硫酸盐にCaCl2をを加えた後盐酸を加え5 - 100 でジアゾ化し，400 で活性炭を加え滤過，25 - 300 で盐析，150 で滤過，MgSO4 を混合し45 - 500 で48 h亁燥，浓度48% /ベ-ス,收率90 – 91%。
BIOS 1149, 139-140.（=胶卷PB 80376）。 Azo Variamine Blue Salt B.
(Leverkusen). 英国人译自德文。
反应式：最终产品，暂未找到其CAS号。
Process:
About 200 l of a solution containing methylacetic acid (M. W. 89)
equivalent to 100 kg. NaNO2 is treated with about 60 l. of 19.50Be’
hydrochloric acid to render it weakly alkaline; Brilliant Yellow paper must
still be turned distinctly red. The
temperature is then adjusted to 70 and the volume to 2100 l by adding ice and
water. Shortly before coupling, 125 kg
of rock salt is added.
4-Amino-4’-methoxydiphenylamine (M. W. 214), as its diazonium
compound, equivalent to 50 kg NaNO2, is added to the above solution in the
course of 6 hours. By cautions addition
of caustic liquor (40% by vol.) (about 15 l per hour) the reaction is kept distinctly
alkaline. The temperature must not
exceed 150. When all the diazo compound
has been added. Caustic soda liquor (40%
by vol.) is added until distinctly caustic alkaline, and stirring is continued
for 12 – 15 hours. The diazoimino
compound separates slowly, but ultimately a little salt must be added. The product is filtered off (“abgepresst”)
and the paste is stired into a solution of 240 kg. rock salt and 60 l. caustic
liquor (40% by vol.) is 1200 l water.
Temperature 15 – 200. After an
hour, the suspension is passed through a sieve-centrifuge, and filtered
off. It is dried at 45 - 500 in high
vacuum.
Yield = 200 kg dry = 50 – 60% of theory.
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 213-215.
蓝色盐VB。（水解物，CAS号[101-64-4] 已上网）。
【重氮】为了使重氮反应顺利进行，在上述水解后的蓝色基B盐酸盐中，可先加入适量的水，用石磨磨细，然后加至重氮桶中，再加307公斤30% 盐酸，53公斤98%硫酸（应减除滤饼中的游离酸总量），加冰冷却到15℃，此时体积应为4920升（体积为色基100% 重量的20倍）。然后在7分钟内一下子加入166升6.5 N的亚硝酸钠。在有亚硝酸存在的情况下，搅拌40分钟。加热到50℃，过滤。滤液在结晶釜内，冷却到30℃，按体积18% 加入900公斤精盐，约3小时加完。再冷到18℃，过滤，滤液比重应为1.15，滤饼离心去水。得65% 蓝色盐VB280公斤，相当于商品496公斤36.6%（分子量按214计算）。收率78.8%。
国内研究与生产动态。
吉林染料厂 《安安蓝VB生产工艺改革》。[J] 染料工业, 1975, 4, 45-47.
资料内容，主要是色基的生产，即CAS号 [101-64-4]。这是本人2018年12月3日上网漏掉的资料，不再摘录！
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 402-403.
C.I. 冰染重氮组分35.
陈忠源 2020年10月29日星期四。
文章作者：陈忠源 |
