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| CAS号 [5182-30-9] 生产工艺。 萘-1,3,6-三磺酸钠盐 |
CAS号 [5182-30-9] 生产工艺。 萘-1,3,6-三磺酸钠盐
CAS名：1,3,6-Naphthalenetrisulfonic acid, trisodium salt Beil. 11, 229; E2. 129; E3, 484; E4, 571.
用途：染料中间体，重氮稳定剂。
LookChem网登录生产与经营单位44家。
PB 25623, 203-205. H-Acid 德文生产工艺，其中磺化部分，未抄录。
反应式：
PB 70361, 6671-6673. H-Acid
(1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid).
1.5美元，英国人技术如下。
By Waldmueller. 1940年5月29日德文生产工艺，未抄录（其中是萘磺化生产萘-1,3,6-三磺酸）。
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 534.
Naphthalene-1,3,6-trisulfonic acid. [86-66-8].
スルホネ-タ-は5,400 l 铸铁制で10气压の蒸汽加压および水冷却用ジャケットを有し搅拌器の回转数を20または70/mにすることができる. これに100% H2SO4 1399 kgを装入（200 C），ナフタリン1,000 kg装入後80 - 850 に加热1 h保温，1450 まで升温，1 h保温後，850 に冷却，100% H2SO4 965 kgを加える。次に400 で65% 发烟硫酸2,560 kgを8 hを要して注加したのち1450 に加热2.5 hを保温，さらに600 まで冷却後65% 发烟硫酸300 kgを追加し，150 - 1550 に2 – 3 h加热。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 75.
萘-1,3,6-三磺酸钠盐。
【磺化】在磺化锅内加入无水硫酸8.4公斤，升温至60℃，搅拌，迅速加入6.4公斤精萘。1小时内升温至145℃，保温1小时，冷至80℃，加入无水硫酸5.6公斤，继续冷却至60℃，在60 – 70℃，1小时内加入15.1公斤60% 发烟硫酸，再升温至110℃，保温2小时。冷却至80℃，加入7公斤60% 发烟硫酸，于1小时内升温至145℃，保温5小时。
【中和成盐】于中和锅中加入碳酸钙32公斤，水100公斤，升温至60℃，将70℃磺化物慢慢加入，再加少量碳酸钙至pH值为6，搅拌30分钟，过滤，洗液合并，加热至60℃，加碳酸钠至pH值为9，搅拌30分钟，过滤，水洗。滤液，洗液合并加入脱色锅中，以盐酸调整pH值至6 – 7，加入活性炭3公斤，加热至90℃，脱色3小时。过滤，滤液以盐酸调整pH值至2 – 3。蒸发至微白色晶体呈现。冷却至室温，过滤，得萘-1,3,6-三磺酸钠。
（俄）A.B.Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.12.
活性紫4K。 其中萘-1,3,6-三磺酸的合成。
【萘三磺化】将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入12.8克萘，加热到150℃，在良好搅拌下滴加8毫升100% 硫酸，滴加温度勿超过160 – 165℃，物料于160 – 165℃搅拌30分钟，然后在空气中冷至100℃，在此温度加入14毫升100% 硫酸，用水浴冷至30℃，滴加（约5 – 10分钟）20毫升60% 发烟硫酸，磺化物料于25 – 30℃搅拌3小时，用油浴加热至165℃，保温反应7小时。
国内研究动态。
陈振鑟（天津然后四厂）《土法试制H酸获得成功》。
【萘三磺化】将0.02公斤分子工业萘在磺化锅中加入使之融化，开动搅拌，在150℃时徐徐加入15.74% 发烟硫酸5.09公斤，温度不超过165℃，在160 – 165℃保持半小时，冷却至80 – 90℃时，再加入15.74% 发烟硫酸2.01公斤，加完后冷却，在80℃以下加入15.74% 发烟硫酸25.08公斤（开始慢加，加入一半后，克速加入）加完后，搅拌2小时。再用2小时加热至160℃，保持160 – 165℃ 6小时，总酸度在90% 左右。
程俊昌（吉林染料厂）《H酸生产产率提高》。[J] 化工技术资料，1965, 2, 40-41. 1. 萘磺化生成1,3,6-三磺酸工艺条件的改进。
磺化先是一磺化，例如，一磺化结束时，磺化物由145℃冷却至90℃，进行二磺化，加完发烟硫酸之后升温至155℃，使大部分1,6-， 1,7-二磺酸转位为2,7-二磺酸，进一步磺化生成1,3,6-三萘磺酸。
侯乐山主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 947. 萘-1,3,6-三磺酸钠盐。
【生产方法】萘经磺化，中和而得。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1851-2038.《染料中间体及可合成的染料》。未见列入
按分子式，可列入p. 1027中。
陈忠源 2020年12月8日星期二。
文章作者：陈忠源 |
