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| CAS号 [99-34-3] 生产工艺。 3,5-二硝基苯甲酸 |
CAS号 [99-34-3] 生产工艺。
3,5-二硝基苯甲酸
CAS名：Benzoic acid, 3,5-dinitro-
Beil. 9, 413; E1, 167; E2, 279; E3, 1779; E4, 1242.
用途：有机合成，医药用（如：[117-96-4];[2276-90-6];[10397-75-8];[59017-64-0]），LookChem网登录142家。
反应式：本人有加注，暂未找到德文生产工艺，只找到其产品分析方法。
（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。 P. 412. 3,5-ジニトロ安息香酸。3,5-Dinitrobenzoic acid.
CA [99-34-3]. 化审3-1511. C7H4N2O6 =212.12.
Mp 205-207℃. 单斜状晶。エタノ-ル，酢酸に易溶，热湯に微溶，エ-テル，ベンゼン，冷水に难溶，升华性を有する。
【制法】（1）安息香酸を发烟硝酸によってニトロ化する[R.Q. Brewaster et al., Org. Syn., Coll.
Vol., 3, 337 (1965)]. （2）3-ニトロ安息香酸をニトロ化する。 （3）3,5-ジニトロトルエンを酸化する。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 533. 3,5-二硝基苯甲酸。
【制法】将苯甲酸溶于硫酸中，在90 – 110℃加第一批硝酸，进行部分硝化，再在110 – 120℃加入第二批硝酸，于130 – 140℃保温5小时，使2个硝基完全进入苯环，然后将硝化物倒入冰水中降温，过滤，经碱熔，酸洗而得成品（碱熔pH = 7，酸洗pH = 1 - 2）。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 15790.
3,5-二硝基苯甲酸。 此书本人未收藏。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 475.
3,5-二硝基苯甲酸。
【生产方法】将硫酸加入干燥的反应锅，搅拌下加入苯甲酸。加热至60℃，滴加发烟硫酸，在85℃以下滴加完毕。于80 – 85℃反应1 h，100℃反应0.5 – 1 h，再升温至135℃反应2 h。放置过夜。将反应液放入冰水中析出结晶，甩滤，然后先用水洗，再用50% 乙醇洗，得3,5-二硝基苯甲酸。收率70%。 【生产厂】15家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 285. # 061132. 3,5-二硝基苯甲酸。
【制法】配料比：苯甲酸 ：硫酸 ：发烟硝酸 = 1 ：9 ： 2.85。
将硫酸加入干燥的反应罐，搅拌下加入苯甲酸，升温至60℃，滴加发烟硝酸，滴加温度控制在75 – 85℃，滴加完后，于80 – 85℃保温 1 h，升温至100℃保温 1 h，在升温至135℃保温 2 h。放置过夜，硝化液放入10℃以下的冰水中充分搅拌，于5℃再搅拌30 min，甩滤水洗，用50% 乙醇洗涤，得3,5-二硝基苯甲酸。收率70%。
PB 70190. 7574.
3,5-Dinitrobenzoic acid. 产品德文分析方法。分析号577. 未抄录。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1876.
中文名称：3,5-二硝基苯甲酸。
【可合成的染料】C.I. 分散棕30。
陈忠源 2020年12月10日星期四。
文章作者：陈忠源 |
