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| CAS号 [612-45-3] 生产工艺增补。 2-硝基-4-甲基乙酰苯胺 |
CAS号 [612-45-3] 生产工艺增补。 2-硝基-4-甲基乙酰苯胺
【增补说明】早期德国生产工艺，已在2016年5月31日上网，同时已上网的有：C.I. 冰染重氮组分8的资料。
今日增补内容如下：（增补：Beil. 12. E3, 2178.）.
（俄）A.B. Eльцовa
《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.7 颜料大红（=C.I. 颜料红3）。中间体的合成。
N-乙酰基-2-硝基甲苯胺的合成：本人译文仅供参考！
【预先准备】(a) 40毫升82% 硫酸；(b) 10毫升80% 硝酸；(c) 50毫升2% 碳酸钠溶液。
将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的200毫升三口烧瓶，置于水浴中，加入35.5毫升82% 硫酸和18.6克4-乙酰氨基甲苯胺，搅拌5 – 10分钟到溶解为止，冷却至17 – 18℃，在此温度下，于20 – 30分钟内滴加7毫升80% 硝酸，硝化物料在搅拌下保温反应3小时，然后在水浴中加冰冷却至10℃。物料在加有250克冰的500毫升烧杯中稀释析出。黄橙色沉淀用布氏漏斗过滤，抽干，用冷水洗涤（每次30 – 30毫升）到洗水对刚果红无酸性，然后用2% 碳酸钠溶液洗涤（每次10 – 15毫升，洗2次），重新水洗（每次40毫升）到洗水不再是浅黄色，湿滤饼（折合干品19克）克直接用于下步反应（译注：下步是水解合成 [89-62-3]）。
得量：收率约80%。熔点（于60℃干燥）93 – 95℃。
苏砚溪 韩秀凤 刘秀玲（河北师范大学）。《2-硝基-4-甲基苯胺合成工艺的改进研究》。[J] 染料工业。1998, 5, 31-32(24). 摘录。
【对乙酰氨基甲苯】硝化：
乙酰化反应结束后，降温至30℃以下，仍用本套装置，慢慢滴加98% 的硫酸36.4 g。加完后，降温至10℃，慢慢滴加98% 的硝酸9.07 g，滴加期间温度不超过15℃。滴完后，在10 – 15℃下保持2.5小时。
反应结束后，将硝化液倒入冰水中稀释，过滤，并洗至中性。
二。 结果与讨论：硝化收率87.8 – 89.3%。 参考文献：4篇中文期刊。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 283.
# 061126. 2-乙酰氨基-5-甲基硝基苯。
【制法】配料比：对乙酰氨基甲苯 ：78% 硫酸 ：56.4% 硝酸 ：水（碎冰）= 1 : 5.45 : 0.914 : 13.5。
先将78% 硫酸1.14份和56.4% 硝酸0.914份配制成混酸，冷却备用。
将78% 硫酸4.31份加入反应罐，搅拌下控制内温为35℃以下，徐徐加入对乙酰氨基甲苯，加完，于30℃继续搅拌1 h。控制内温为25 – 30℃，徐徐加入混酸（约1.5 – 2 h加完），搅拌2 h。将硝化液在搅拌下放入冰水中分解，过滤，水洗，甩干，得对乙酰氨基间硝基甲苯。收率80%。
（抄注：无资料来源）。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038.
染料中间体及可合成的染料。
本产品可列入P. 1915。其用途，请见p. 1887 的《4-甲基2-硝基苯胺 = [89-62-3]》。
陈忠源 2021年1月3日星期日。 文章作者：陈忠源 |