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农药(杀鼠药)生产工艺。 CAS号 [62-74-8] |
农药(杀鼠药)生产工艺。 CAS号 [62-74-8]
CAS名:Acetic acid, fluoro-, sodium salt.
Beil. 2. E3, 421; E4, 447.
用途: 杀鼠药,对人畜有毒。LookChem网登录1家。
PB 24903. 此胶卷本人未收藏,也未抄录。
张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 22. 氟乙酸钠。译自PB 24903。反应式:如下。
氟乙酸钠是将蒸馏的氟乙酸乙酯加到冷却的乙醇 – 氢氧化钠溶液中,过滤出钠,在真空干燥箱中干燥,然后过筛,包装。
(一)氢氧化钠 – 乙醇溶液的制备。[141-52-6]。
乙醇和氢氧化钠的数量决定于要反应的氟乙酸乙酯的数量,氟乙酸乙酯的加料量通常为4.5 – 6.0 kg,从图上看出,甲醇用量为145 – 185 L,氢氧化钠为20 – 25 kg。
先将乙醇打到中和槽中,在搅拌和冷却下,氢氧化钠缓缓投入乙酯中,加入一小勺 Supercel(过滤助剂),并搅拌到溶液中。停止搅拌,将过滤后的澄清溶液从中和槽压送到一空桶中,澄清溶液然后用同一泵回到水解锅中。
(二)水解 – 制备氟乙酸钠。[62-74-8]。
氟乙酸乙酯以缓慢细流加到冷却的,搅拌的氢氧化钠 – 乙醇溶液中,温度保持在30 – 40℃。当全部釜乙酸乙酯加完后,继续搅拌直至浆状物冷却。
(三)产品过滤。
氟乙酸钠浆状物从水解锅通入抽滤器中,直至抽滤器接近装满。抽滤器抽真空,除去乙醇。当乙醇从氟乙酸钠的表面消失,加入4.5 L新鲜清洁的乙醇在氟乙酸钠上进行洗涤。对固体继续抽吸,直至在顶部显出裂纹,并且当氟乙酸钠舀到盘中时仍然保持。
(四)干燥与过筛。
湿的氟乙酸钠的盘放在真空箱中,有热水循环,关闭真空箱,抽真空。在干燥期间,每2 – 4小时应将氟乙酸钠翻动,疏松。当产品热透,即被干燥。干燥的氟乙酸钠经旋转过筛,每次仅从箱中取出一盘,因为产品有吸收水分的倾向。每盘装满筛过了的氟乙酸钠送回到箱中,而空盘则为下一盘待过筛氟乙酸钠的接受器。干燥和过筛的氟乙酸钠进行包装和运输。
以氟乙酸乙酯计,氟乙酸钠收率为51.5%。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 225.
氟乙酸钠。
【制法】将氟乙酸乙酯溶解于稀氢氧化钠液中,在水浴上减压浓缩至有结晶出现,然后加入乙醇中可得大量结晶,经过滤,干燥而得成品。
(日)有机合成化学协会 编。《有机化合物辞典》。1985年。P. 855。 フルオロ酢酸。[144-49-0]
Mp 33 – 34℃. Bp.
164 – 165℃.
[62-74-8]未找到!
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 549-550. 氟乙酸钠。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未见允许 不得翻印》。
英文名:Sodium fluoroacetate; Sodium
monofluoroacetate; Compound 1080; Fluoroacetic acid, sodium salt. Acetic acid,
fluoro-, sodium salt.
分子式/ 分子量/ CAS 略。 物质的量状态:已登记。
产品性状:白色粉末。熔点200℃(分解)。易溶于水。
生产方法:由氟乙酰胺加氢氧化钠水解而得。
用途:杀鼠药,对人畜有毒。 生产厂:1家。
同上p. 549. 氟乙酸。
生产方法:1. 氟乙酸为原料,以氟化钾与之反应制取;2. 以工业生产的氟乙酸钠与硫酸混合蒸馏而得。
【抄注】对照《中国化工信息中心》的资料,不知道如何评价历史资料?“老有所为”,不知道是否有用?
陈忠源 2021年1月17日星期日。
文章作者:陈忠源 |