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CAS号 [24460-11-5] 生产工艺增补。 4-二甲氨基酮酸

CAS号 [24460-11-5] 生产工艺增补。   4-二甲氨基酮酸

【增补说明】[24460-11-5] 简要译文，已在2016年3月25日上网，今增补以前手工抄录的德文原件，供读者校对！

Reel. X-32. f. 3022.    Lu., den 5. März 1945    Trifarbenabteilung.  （作为“功能染料”用，LookChem网登录11家）。

Fabrikationsvorschrift für Methylbenzoesäure.  4-二甲氨基酮酸生产工艺规程。

Fabrikname, wissenschaftlicher Name, Formel und M. G.  产品名称，学名，分子式和分子量：

Methylbenzoesure = 4-Dimethylamino-2-oxy-1-benzoyl-2‘-benzoesäure.  C16H15NO4    Mol. Gew. = 285.   Holl Nr. 3070.

Chenischer Vorgang: 化学过程：

1 Mol  Dimethyl-m-aminophenol wird zusammen mit etwas mehr als

1 Mol  Phtalsäureanhydrid verschmolzen.

Bruttogleichung: 反应式：略。请见已上网的译文，以下同。

Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz und für 100 kg Einsatz:        每百公斤理论投得量：

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in Kilo und Ausbeute auf 100 kg Einsatz:     每百公斤实际投得量：

Dauer der Operation und tägliche Leistung:    生产周期与日生产能力：

Jeden Tag kann eine Schmelze gemacht werden.   Tagliche Leistung: 218 kg Methylbenzoesäure.

A.  Apparatur:  生产设备：

1.  2 Pfannen aus Eisen Inhalt 1800 Liter, φ 2 m, mit eisernen Rührer, mit Mantel für gespannten Dampf für atü und Kamin über Dach. (App. Nr. 101056 und 101047).

2.  Perplexmühle, 1600 Umdrehung je Minute mit 1 mm Sieb. (App. Nr. 101219).

B.  Betriebsvorschrift:  操作步骤：

Ausgangsmaterial:  原料：Dimethyl-m-aminophenol  Mol. Gew. 137.    Phtalsäureanhydrid   Mol. Gew. 148.

Arbeitsweise: 操作方法：In einer der Pfannen (1) werden 100 kg Dimethyl-m-aminophenol dest. Geschmolzen.  Bei 91 – 92℃ Innentemperatur stellt  man den Dampf ab und rührt solange, bis die Temperatur auf 89 - 900 zurückgegangen ist.  Dann trägt man 120 kg Phtalsäureanhydrid（抄注：德文胶卷原件不太清）。 120 kg Phtalsäureanhydrid rei, das vorher in der Perplexmühle (2) mit 1 mm Sieb gemahlen worden ist, unter Rühren ein. Die Temperatur geht dabei zunnächst auf etwa 800 zurück und steigt dann infolge der entwickelten Reaktionswärme langsam wiedr an.  Nach etwa 1/4 stündigem Rühren eratarrt die Schmelze bei etwa 900.  Kurz vor dem ziemlich rasch auf 1400 an.  Die erkaltete Schmelze wird am nächsten Tag zerschlagen und in der Perplexmühle (2) gemahlen.

Ausbeute: 得量：etwa 218 kg Methylbenzoesäure (Rohprodukt).  Das Produkt wird ohne weitere Reinigung verkauft.

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen: 操作要点及不正常原因：

    1.  Die in der Vorschrift angegebene Schmelztemperatur muss genau eingehalten werden:  Eine höhere Temperatur verringert die Ausbeute infolge Bildung rhodaminartiger Produkt.  Eine niederigere Temperatur verringert die Ausbeute, weil bei der kurzen Schmolzdauer die Reaktion nicht zu Ende kommt.

Ausgangsstoff, Prozentgehalt, Verunreinigung, Prüfung:  原料含量，杂质及分析方法：

Das Dimethyl-m-aminophenol vom Naphtol-betrieb Lu. Als destillierte Ware bezogen.  Es dürfen nur völlig einwandfreie Partien verwendet werden.  Das Phtalsäureanhydrid rein (früher Phtalsäure dopp. Dest) wird vom dem der Phtalsäurefabrikation Lu. 298 benzogen und muss wegen der kurzen Schmelzdauer fein gemahlen sein.

Art der abziehenden Gase und Dämpfe:  废气与废汽：

Bei der Schmelze entwickeln sich Phtalsäuredampfe, die durch den Kamin über Dach abgeführt werden.

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigungen, Prüfung:  成品含量，杂质及分析方法：

Die Methylbenzoesäure wird als Rohproduky verkauft. Sie wird in folgenden Weise geprüft:

10 g der Rohschmelze werden in 60 ccm Wasser unter Zusatz von 30 ccm 10%iger Sodalösung heiss gelöst und filtriert.  Das Filtrat wird mit Wasser auf 200 ccm aufgefüllt und diese Lösung mit einer in gleicher Weise hergestellten Lösung des Type vergleichen, wobei die zu prüfende Lösung nicht röter sein darf, als die des Typs dagegen dürfen die schwächer als des Type gafärbt sein.

Fabrikationsunterlage für Methlbenzoesäure:  4-二甲氨基酮酸的投料，收得率和公用工程单耗表：不再抄录，其中收率：95.4%。

陈忠源 2021年2月2日星期二。  这类进口资料的抄录能说明什么？只是希望读者能理解即可！



文章作者：陈忠源