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CAS号 [142-16-5] 生产工艺。 顺丁烯二酸二异辛酯(失水苹果酸二异辛酯)

CAS号 [142-16-5] 生产工艺。  顺丁烯二酸二异辛酯(失水苹果酸二异辛酯)

CAS名:Butanedioic acid, 1,4-bis(2-ethylhexyl)ester.

用途:快速渗透剂中间体,增塑剂等。快速渗透剂T,已作为印染助剂,在2020年3月16日上网。

上海市有机化学工艺公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 586-587.  快速渗透剂T,其中失水苹果酸二异辛酯。

反应过程:失水苹果酸酐[108-31-6],在对甲苯磺酸[6192-52-5]存在下与异辛醇[104-76-7]反应制得。(CAS号为本人所加)。

操作方法:1. 酯化。

在搪玻璃锅中加入异辛醇510公斤,失水苹果酸酐180公斤及对甲苯磺酸1.8公斤,加热升温到60℃使物料熔融,搅拌,在1 – 2小时内升温至140℃左右,保温至水全部脱尽为止。抽样化验,酯化率大于93% 为合格。合格后,冷却至80℃以下,在搅拌下逐渐加入29.5% 液碱中和至pH = 7 – 8。

 

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 201.  顺丁烯二酸二异异辛酯。

【制法】将异辛醇,顺丁烯二酸酐及对甲苯磺酸加入搪玻璃锅中,加热升温至60℃使物料熔融,搅拌,在1 – 2小时内升温至140℃左右,保温至水全部脱尽为止。抽样化验,酯化率大于93%为合格。合格后冷却至80℃以下。在搅拌下逐渐加入29.5%液碱中和至pH = 7 – 8候,水洗减压蒸馏,过滤而得成品。(抄注:无资料来源说明)。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳化工研究院 出版。2006年。P. 40.  顺丁烯二酸二异辛酯。

【制法】将510 kg异辛醇(即2-乙基己醇),180 kg顺丁烯二酸酐和1.8 kg对甲苯磺酸加入搪玻璃反应锅中,搅拌加热使物料熔融,在1 – 2小时内升温至140℃左右,保温酯化至水分全部脱尽。反应完成后,冷却至80℃以下,在搅拌下逐渐加入29.5% 氢氧化钠溶液中和至pH为7 – 8,水洗,减压蒸馏,过滤,即得成品。(抄注:无资料来源说明)。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 441. # 102002. 顺丁烯二酸二异辛酯。

【分子式】C20H36O4.  【分子量】340.00  错了,应该是340.50.

【性质】无色透明液体。凝固点 -50℃。沸点195 – 207℃(658 Pa)。相对密度0.944(25℃)。折射率1.4535(25℃)。溶于大多数有机溶剂,不溶于水。

【用途】用作快速渗透剂的中间体,也用作增塑剂等。

【制法】反应式:略。

将510 kg异辛醇,180 kg顺丁烯二酸酐,1.8 kg对甲苯磺酸加入反应罐,加热至60℃物料全部溶解和熔融,搅拌,继续升温,在1 – 2 h内使温度升至140℃左右,保温酯化并使水分全部脱尽为止。反应结束后,冷却至80℃以下,逐渐用30% 的氢氧化钠溶液中和至pH = 7 – 8,水洗,经营,蒸馏,剩余物过滤,得买来酸二辛酯。收率94%。(抄注:无资料来源说明)。

 

化工部沈阳化工研究院 《纺织染整助剂品种手册》。1985年。P. 25-28.  渗透剂T。

资料中有生产工艺。主要是反应式,无具体合成工艺。

 

陈忠源 2021年3月23日星期二。



文章作者:陈忠源