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| CAS号 [123-54-6] 生产工艺。 2,4-戊二酮（乙酰丙酮） |
CAS号 [123-54-6] 生产工艺。
2,4-戊二酮（乙酰丙酮）
CAS名：2,4-Pentanedione Beil. 1,
777; E1 401; E2, 831; E3, 3113; E4, 3662.
用途：制药，染料等。
PB 70254. Production of organic
chemicals. 1923 – 1945年德文生产工艺，共799页。胶卷6美元。
PB 70254,6944 – 6946. Acetyl
acetone. 1931 – 1941年德文生产工艺，1.5美元。德文原件，未抄录。
（鈤）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 956.
2,4-ペンタンジオン
英文名：2,4-Pentanedione; Acetylacetone. CA [123-54-6]. 化审 2 – 562. CH3COCH2COCH3. C5H8O2 = 100.11.
Mp -23.2℃. Bp 140.5℃. d20/4 0.976.
n20/D 1.4512. pKa 5.83. 無色または淡黄色の可燃性液体。芳香を有する。水に易溶，多くの有机溶媒と任意の割合で混合する。多くの金属と金属盐を生成する。酸化すると酢酸を生成し，水酸化カリウムで处理するとアセトン酢酸を生成する。
【制法】アセトンと酢酸エチルをナトリウムエトキシにより缩合する [H. Adkins et al., Org. Syn., Coll. Vol., 3,
16 (1955)]. また,三フッ化ホウ素存在下，アセトンと無水酢酸からも得れる。
【用途】金属错体は，ガソリン，润滑油などの添加物，ニス，印刷用インキの干燥剂，杀菌剂，杀虫剂，色素などに用いられる。 【注意】皮肤および黏膜に弱い刺激性。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 139.
戊二酮，摘录。
【制法】将含有千分之几二硫化碳的丙酮，经700 – 800℃高温裂解，使之生成乙烯酮。乙烯酮再用丙酮吸收，在硫酸或乙酰磺酰醋酸存在下，于67 – 71℃使之生成醋酸异丙烯酯，经分离提纯后，醋酸异丙烯酯纯度可达93 – 95%以上。在500 – 600℃下，经分子重排生成乙酰丙酮，最后分馏提纯即得成品。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 1360. 乙酰丙酮，摘录。
【生产方法】方法1：与徐克勋抄录文相同，不再抄录。
操作示例1：在冷却的烧杯中加入120 ml精制的乙酸乙酯和32 ml氨气。在氨基钠加完后，在冰水中不停振摇24 h后，在室温下放置过夜，次日加入100 g冰，继而加入同量的冰水，取其水层，加入稀硫酸使呈酸性。在此溶液中加入饱和乙酸铜溶液（将40 g粉末状乙酸铜加一定量的热水溶解而成），使乙酰丙酮形成铜盐析出。如反应液为碱性，可加入少量乙酸。过2 – 3 h后，将青灰色乙酰丙酮抽滤，用水洗涤两次，直接移入分液漏斗中，加乙醚不断振摇，同时加入50 ml 4 N硫酸使其分解。取乙醚溶液，再用乙醚萃取酸层中的乙酰丙酮，合并两次乙醚溶液，用氯化钙干燥。将乙醚蒸去残留物继续蒸馏，收集125 – 140℃馏分。再于135 – 140℃精馏，收量约15 – 20 g。沸点139℃。
操作示例2：在1500 ml圆底烧瓶中，加入金属钠25 g及20 ml乙醚，再加入225 ml用冷却剂冷却过的乙酸乙酯。在冷却和不断搅拌下加73 ml丙酮。在室温放置4 h，加入400 ml水，将水上层的乙酸乙酯分离，水层用乙酸中和，然后加入乙酸铜溶液（125 g乙酸铜溶于1500 ml水）即生成绿色的乙酰丙酮螯合物。放置2 – 3h后，沉淀完全，过滤。将沉淀悬浮于乙醚中，用50 ml 40%稀硫酸振荡，乙醚层用氯化钙干燥，蒸去乙醚，把残留的油状分馏，收集124 – 140℃馏分，再分馏，收集139 – 1400馏分。（抄注：以上资料均无资料来源说明！）。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 587. # 143108. 乙酰丙酮。摘录。
【分子式】/【分子量】/【性质】/【用途】略。
【制法】经本人核对，资料完全抄自：候乐山 主编资料的【操作示例2】，所以不再抄录。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1857.
中文名称：2,4-戊二酮。
英文名称：Pentane-2,4-dione CAS: 123-54-6.
化学结构：H3COCH2COCH3
分子式：C5H8O2 分子量：100.12
可合成的染料：C.I. 酸性黄134；C.I. 酸性橙100.
陈忠源 2021年4月7日星期三。 文章作者：陈忠源 |