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| CAS号 [541-35-5] 生产工艺。 丁酰胺 |
CAS号 [541-35-5] 生产工艺。 丁酰胺
CAS名：Butanamide Beil. 2, 275; E4,
804.
用途：有机合成，医药等。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 229. 丁酰胺。
英文名：Butanamide; Butyramide; Butyrylamide; Butyric
amide.
分子式：C4H9NO
分子量：87.12 CAS: 541-35-5 物质登记状态：已登记 结构式：略
产品性状：无色叶状结晶。熔点114.8℃，沸点216℃，相对密度0.8850（120/4℃），折光率1.4087（130℃），溶于水和醇，微溶于醚。
生产方法：由正丁酸 [107-92-6] 经氨化而得。
将正丁醇加热，通氨反应，约40 h后反应液温度达到200 – 215℃，停止加热及通氨，冷至20℃以下，过滤，得丁酰胺。
另一种方法是由正丁酸与尿素 [57-13-6]反应：先将8 kg正丁酸，3 kg 尿素加热回流10 h，放冷至70 – 80℃，倒入适量热乙醇，趁热脱色，过滤，冷却，过滤得粗品，用乙醇重结晶得成品。
用途：用于有机合成，医药中间体。
生产厂：2家。
张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 46.
丁酰胺。
正丁酸与尿素反应：反应式：略。
先将800 kg正丁酸与300 kg尿素加热回流15小时，再保温3小时，放冷至70 – 80℃。倒入适量热乙醇，趁热脱色，过滤。滤液冷却，过滤得粗品，再用乙醇重结晶，即得成品。收率70%。
正丁酸胺化：反应式：略。
将1000 kg正丁酸加热至195℃，通氨 [7664-41-7]反应。约50小时后，反应温度达到200 – 215℃，停止加热及通氨，保温8小时。冷却至20℃以下，过滤，得丁酰胺。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 76. # 021104. 丁酰胺。
【分子式】C4H9NO
【分子量】87.12
【性质】无色叶状结晶。熔点114.8℃。沸点216℃。相对密度0.8850（120℃/4℃）。折射率1.4087（130℃）。溶于水，醇，微溶于醚。
【用途】用于有机合成，是合成药物氯磺丙脲的中间体。
【制法】反应式：略
A法：配料比：正丁酸 ：尿素 ：乙醇 = 1 ：0.375 ：2。
将正丁酸，尿素加入反应罐，用油浴加热回流反应约10 h。冷至70 – 80℃，加入1倍量的乙醇，并加入活性炭脱色，趁热过滤，冷却，过滤，得粗品。粗品用乙醇重结晶得正丁酰胺。
B.法：将正丁酸加热，通氨反应，约40 h后反应液温度达200 – 215℃，停止加热和通氨，冷至20℃以下，过滤，得丁酰胺。收率70%。（抄注：读者可与张澍声的资料相比较！）。
附录：医药用，氯磺丙脲。
氯磺丙脲 = 对氯苯磺酰丙脲。商品名 = Diabinese（特泌胰）。CAS号 [94-20-2].
【用途】磺脲类口服降血糖药。用于糖尿病，但是具有比较大的副作用，所以使用量不多了。
陈忠源 2021年 文章作者：陈忠源 |