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CAS号 [119-40-4] 生产工艺增补。 苯基-J-酸

CAS号 [119-40-4] 生产工艺增补。  苯基-J-酸

【增补说明】[119-40-4]已在2016年12月29日上网，今增补以下内容。

Beil. 14, 824; E1,750; E2, 491.  LookChem网登录生产与经营单位65家。钠盐[68213-89-8]，登录4家。

（日）细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 541。译自PB 81027（=BIOS 1152）。フェニル酸。

    13 m3 タイル张搅拌釜に前回の母液6,000 l (7,000 kg，フェニルJ酸150 – 180 kgと未反应J酸含む)，40% NaHSO3 1,000 l，Na2CO3 30 kg，J酸ペ-スト2,000 kg (NaNO2 300 kg相当) およびアニリン400 kgを装入する。加热後5 hで还流が始まり40 h还流を续ける。180 に冷却，滤過し滤液は次回の装入に用いる。2回分のプレスケ-クを水3,000 lに950 で溶し硅藻土30 kgを加えて滤過する（7,000 l）。盐酸1,500 lを加えて强くコンゴ-酸性とし850 で搅拌してSO2 を追出し，300 に冷してフェニルJ酸を滤過し30% NaCl 400 lで洗いよくしぼる。收率85 – 86%。

 

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 671.  2-苯氨基-5-萘酚-7-磺酸。

【制法】摘自上海市《染料生产工艺汇编》，不再抄录。（未说明资料来源）！

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 81.  N-苯基J酸。

【生产方法】摘自上海市《染料生产工艺汇编》，不再抄录。（未说明资料来源）。

【生产厂】6家。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 208. # 032609. 2-苯氨基-5-萘酚-7-磺酸。

【制法】J酸，写成了丁酸！资料也完全抄自上海市《染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源！不再抄录。

 

蒋志平  卢林德  郑明明（浙江亿得；浙江工业大学）。《N-苯基J酸合成工艺研究》。[J]染料与染色, 2020, 4, 19-23. 摘录。

1.2  实验步骤：，焦亚硫酸钠（Na2S2O5,，溶于水即形成两分子NaHSO3），苯胺，然后升温至104 – 106℃，回流反应15 h，HPLC及TLC检测确定反应终点。产品的提纯方法：先将反应液冷却，然后加碱液调pH至5.5，过滤，滤液下次反应套用，滤饼加水升温至85℃溶解，滴加盐酸酸化冰除去SO2，溶液正好能使刚果红试纸变蓝，降温至30℃，过滤，酸化废水留下次酸化使用，滤饼用30% NaCl溶液洗涤，干燥。

2  结果与讨论。略。

3  正交实验。略。

4.  结论。摘录，产品纯度95%，收率达91.9%。

【参考文献】11篇。

 

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 2007.  中文名称4-羟基-7-(苯氨基)萘-2-磺酸。

【可合成的染料】C.I. 酸性棕87；C.I. 直接紫6, 7, 8, 9, 11, 17, 26, 31, 35, 40, 41, 46, 51, 56, 57, 79, 81, 85。 C.I. 直接蓝23, 29, 34, 54, 55, 67, 69, 70, 75, 78, 81, 83, 98, 145, 168, 177, 215, 237, 248, 273, 308。 C.I. 直接绿34。 C.I. 直接棕34。 C.I. 直接黑52。

 

陈忠源 2021年春节。2021年5月9日星期日。



文章作者：陈忠源