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| CAS号 [108-98-5] 合成工艺。 苯硫酚 |
CAS号 [108-98-5] 合成工艺。 苯硫酚
CAS名：Benzenethiol Beil. 6, 294; E1,142;
E2, 284; E3, 974; E4, 1463.
用途：农药，染料及其他等。
（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 943.
ベンゼンチオ- ル.
英文名：Benzenethiol; Thiophenol; Phenyl mercaptan;
Mercaptobenzene.
CA [108-98-5]. C6H6S =
110.18. 结构式：略。
Mp -148℃. Bp 168.3℃, 69.7℃ (20 mmHg), 18.6℃ (1.0 mmHg),
d20/4 1.0766, n20/D 1.5893. pKa 6.43 (25℃,水)，恶臭のある液体。エタノ-ル，エ-テルに可溶，水不溶。
【用途】オレフィン类の异性化の触媒となる，そのカリウム盐はエポキシド开裂反应に用いられる。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 632.
苯硫酚。摘录。
【制法】1. 苯磺酰氯法：反应周期长，收率低，成本高。
2. 氯苯催化法：反应用活性炭经醋酸锌处理后作催化剂，在450 – 500℃下进行。由于催化剂寿命短，成本也高。
3. 氯苯无催化剂法：氯苯与硫化氢按1:2摩尔比进料，反应温度580 – 600℃，在500 X 2500的反应塔内，氯苯进料为5 – 6 kg/hr，转化率30% 以上，收率在70% 以上。
【用途】农药“克温散 [17109-49-8]”及“地虫磷”。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 30850.
此书本人未收藏。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 117. 苯硫酚，摘录。
【生产方法】将苯磺酸或苯磺酰氯用硫酸和锌进行还原，或采用电化还原，可制得苯硫酚。
另外，将氯苯与硫化氢按摩尔比1:2混合，在580 – 600℃反应，转化率在30%以上，苯硫酚的收率超过70%。
【生产厂】4家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 507.
122319 苯硫酚（硫酚，巯基苯）。【分子式】C6H6S 【分子量】110.18.
【性质】无色透明液体，有强烈刺激性臭味。熔点 -14.8℃，沸点168.3℃，69.7℃（2.67kPa），46.4℃（1.33kPa），相对密度1.0766（20℃/4℃），折射率1.5893。闪点50℃。能与乙醚，二硫化碳互溶，易溶于乙醇，苯，不溶于水，呈弱酸性，在空气中逐渐被氧化。 【用途】农药，染料中间体。也用于生产阻聚剂，抗氧剂，橡胶促进剂等。
【制法】苯磺酰氯用锌粉还原，反应式：略。
在装有回流冷凝器，搅拌器和温度计的10 L五口烧瓶中，加入7.2 kg碎冰和2.4 kg浓硫酸，外用冰盐浴冷却。开动搅拌，于0.5 h内逐渐加入500 g苯磺酰氯。然后，尽快地分次加入1.2 kg锌粉（约需0.5 h），加快搅拌，温度必须保持在0℃以下。加毕，在0℃以下保温1 – 1.5 h。然后，撒除冰盐浴，用热水温热，剧烈反应可能在2 – 5 min内发生，放出大量氢气。待反应趋于缓和后，加热回流至溶液变清为止，约需4 – 7 h。用水蒸气蒸馏将苯硫酚蒸出，除去水分后用氯化钙干燥。蒸馏，收集166-169℃馏分，得苯硫酚340 g。收率91%。
【抄注】磺酰氯转变成硫酚单元反应生产工艺，本人已上网产品，按其CAS号有：[91-60-1]; [1122-41-4]; [27941-98-6];
[59962-29-7];
[83119-51-1];
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。（染料中间体及可合成的染料）。P. 1867 – 1868.
中文名称：苯硫酚 英文名称：Benzenethiol
CAS: 108-98-5 结构式：略
分子式：C6H6S
分子量：110.18 【可合成的染料】：C.I. 溶剂黄163, 167, 189。
陈忠源 2021年5月19日星期三。 文章作者：陈忠源 |