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​CAS号 [946-31-6] 生产工艺。 6-氯-2,4-二硝基苯酚
CAS号 [946-31-6] 生产工艺。    6-氯-2,4-二硝基苯酚

CAS名：Phenol, 2-chloro-4,6-dinitro-   历史参考文献：Beil. 6, 259; E1, 128; E2, 247; E3, 870; E4, 1286.

用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位28家。

FIAT 1313, I, 100-101.（=胶卷PB 85172）。 6-Chloro-2,4-dinitrophenol. (Leverkusen).  美国人抄自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件，其中间产物，CAS号 [83732-61-0] 已上网。
 
Hergang: 化学过程： 

o-Chlorphenol wird sulfiert und die gebildete, Chlorphenolsäure unter Eliminierung der Sulfogruppe mit Salpetersäure zu 2,4-Dinitro-6-chlorphenol nitriert.  

Apparatur: 设备：（抄录不再分项）。

3000 ltr. gusseiserner Sulfierkessel mit Dampfmantel。   10000 ltr. homogen verbleiter Kessel mit verbl. Rührer und Bleischlange für Kaltwasserschluss。

1600 ltr. Nitrierkessel mit wärmeleitenden Steinen ausgekleidet.  Dampf- bzw. Kühlmantel, Rühren aus Ferrosilicium asplitiert。   1800 ltr. Nitrierkessel。

4 cbm Nutsche, säurefest ausgemauert, mit Steinfilterboden。   8000 ltr. ausgemauertes Montejus, Rotationspumpe mit Tonauskleidung und Bronzeflugel。

Einsatz: 投料量：1600 kg o-Chlorphenol rein (Mol. 128.5) / = 858.5 kg Ni.

Verfahren: 操作步骤： 1) Sulfierung:  1) 磺化：

In einem gusseisernen 3000 ltr. Rührwerkskessel, der mit einem Dampfmantel umgeben ist, werden 1600 kg o-Chlorphenol rein aus verzinkten Eisenfässern mit Vakuum eingezogen und dann unter Rühren 2400 kg 98% Schwefelsäure langsam zugegeben.  Die Temperatur steigt dabei von selbst auf  95 – 1000.  Dieser Temperatur wird mittels Heiswassermantel 8 – 10 Stunden beibehalten.

Eine Probe der Sulfierung ist hierauf in Wasser klar löslich.  Die warme Sulfierung wird nun durch eine geheizte Leitung – um Auskristallisieren zu vermeiden – in eine homogen verbleite Bütte in 5120 ltr. Wasser unter Rühren eingedrückt und auf 30℃ abgekühlt.  Volumen 7600 ltr.

2) Nitrierung:  2) 硝化：

Je 800 ltr. obiger Lösung werden jetzt in einen eisernen Topf von ca. 1600 ltr. Inhalt, der mit glasierten Tonplättchen und säurefestem Kitt ausgemauert ist und in einem Wasserbad steht und Ferrosilicium – bzw.  Asplitrührer besitzt, abgelassen und nitriert.

Unter Rühren fliessen bei 30℃ beginnend 120 kg Salpetersäure 450Be‘ aus einem V2A Messgefäss zu.  Die Temperatur steigt dabei auf 60℃.  Es wird eine 1/2 Std. auf 60℃ gehalten und dann weitere 120 kg Salpetersäue 450Be‘ langsam zugegeben, wobei die Temperatur auf 80℃ ansteigt.  Durch Heizen des Wasserbades wird diese Temperatur ca. 1/2 Std. gehalten.  Eine Probe wird abgekühlt und filtriert.  Scheidet sich im Filtrat durch Zusatz von eihigen Tropfen Salpetersäure bei 800 nicht mehr ab, so ist die Teaktion beendet.  Wenn erforderlich, wird im Betrieb 10 kg Salpetersäure nachgesetzt und wieder eine Probe genommen.

Zu der fertigen Nitrierung werden jetzt unter weiterem Rühren etwa 500 ltr. kaltes Wasser zugegeben, das Produkt fällt dabei in zitronengelben Nadeln an.  Nach dem Kaltrühren wird das Dinitroorthochlorphenol durch gummierte Leitungen mittels einer Rotationpumpe auf eine ausgesteinte Nutsche gedrueckt und neutral gewaschen.  Feucht ca. 3700 kg.

Ausbeute:  772 kg Nitrit = 90% d. Th.  收率：相当于772公斤亚钠量 = 90%。



张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 164. 6-氯-2,4-二硝基苯酚，译自FIAT 1313,I, 100.

由邻氯苯酚磺化生成2-氯苯酚-4-磺酸，用硝酸硝化并脱去磺酸基，生成2,4-二硝基-6-氯苯酚。

（一）磺化：在3000 L铸铁搅拌锅中真空吸入1600 kg邻氯苯酚，然后在搅拌下缓缓加入2400 kg 98% 硫酸，温度自动升至95 – 100℃。用加热盘管保持此温度8 – 10小时。

取样投入水中磺化物完全溶解，应呈清晰溶液。温热的磺化物完全通过加热管路（防止重结晶）投入5120 L水中，同时进行搅拌，冷却至30℃，体积7600 L。

（二）硝化：每800 L上述溶液加到1600 L搪玻璃锅中，在30℃及搅拌下开始缓缓加入120 kg 78.5% 硝酸，温度上升至60℃，在60℃保持30分钟。再缓缓加入120 kg78.5% 硝酸，温度上升至80℃，在80℃保温30分钟。

取样冷却过滤，在滤液中于80℃加入几滴硝酸，不再析出沉淀，说明反应完成。如有必要再加入10 kg 硝酸硝化，并取样检验。

在搅拌下向硝化完全后的硝化物加入约500 L冷水，产品以柠檬黄色针状结晶沉淀出来，搅拌冷却后抽滤，水洗至中性。得3700 kg湿产品，相当于772 kg 亚硝酸钠。 收率90%。



侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 866.  2-氯-4,6-二硝基苯酚。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：2-Chloro-4,6-dinitrophenol.

CAS: 946-31-6.   物质登记状态：未登记

产品性状：该品为黄色结晶。熔点109 – 110℃。

生产厂：南京奥德赛化工有限公司。  www. Odsseychem. Com

抄注：未提到合成工艺路线和合成方法，而BIOS的资料，南京图书馆就有收藏。



陈忠源 2020年



文章作者：陈忠源