| [打印本页][打印选项] |
| 橡塑助剂（增塑剂BBP）生产工艺。 CAS号[85-68-7] |
橡塑助剂（增塑剂BBP）生产工艺。 CAS号[85-68-7]
CAS名：1,2-Benzenedicarboxylic acid, butyl phenylmethyl ester. Beil. 9. E2, 594; E3, 4158; E4, 3218.
用途：增塑剂。
PB 70422, 2200-2205. Palatinol BB (Butyl-Benzylester of phthalic acid). 1945年10月22日德文生产工艺。1.5美元。原件未抄录。
【抄注】PB 70422, 2193 – 2313. 为1945年德国不同增塑剂的生产工艺，共17只。每件均为1.5美元，此资料国内有进口。
本人已在2020年1月1日上网“增塑剂DIPP [605-50-5]”。
（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 827. フタル酸ベンジルブチル
英文名：Butyl benzyl phthalate; 1,2-Benzenedicarboxylic acid butyl phenylmethyl ester.
CA [85-68-7]. 化审3 – 1312. C19H20O4 =312.36. 结构式：略。
Bp 370℃. d25/4 1.117. n25/D 1.536. 無色透明液体，エタノ-ル，ベンゼン，エ-テルに易溶，水に不溶，アルカリで加水分解。
【制法】ベンジルアルコ-ルと無水フタル酸とでモノエステル化後，ブタノ-ルでジエステル化。
【用途】盐化ビニル树脂用可塑剂。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 785. 摘录。
邻苯二甲酸丁苄酯；邻苯二甲酸丁苄酯；酞酸丁苄酯；增塑剂BBP。
英文名：Butyl benzyl phthalate; 1,2-Benzenedicarboxylic acid, butyl phenylmethyl ester.
分子式：C19H20O4 分子量：312.37 CAS：85-68-7 物质登记状态：已登记。
产品性状：白色油状液体。熔点 -35℃，沸点370℃，相对密度1.111 – 1.119（25/4℃）。折光率1.5336 – 1.5376（25℃）。闪点200℃。
在30℃水中溶解度0.0003%（重量），可溶于有机溶剂。
【生产方法】由苯酐和丁醇经酯化得邻苯二甲酸单丁酯[131-70-4]，然后在碳酸钠存在下与氯化苄进行第二次酯化，经液碱中和，水洗后进行减压蒸馏而得。
原料消耗（kg/t）；苯酐（98%）560； 丁醇 290； 氯化苄 620；碳酸钠 320.
张林栋 编《化工产品生产（第五版）橡塑助剂》。化学工业出版社 出版。2008年。P. 119. Ba 016 邻苯二甲酸丁 苄酯。摘录。
【制法】苯酐和丁醇按质量比1 ：0.52的比例进行酯化，首先生成邻苯二甲酸单丁酯[131-70-4]。然后滴加30% 的纯碱，重量大约与苯酐重量相等，再加入苯酐质量相等的氯化苄进行缩合反应。缩合反应结束后，加水洗涤，粗酯用水蒸气蒸馏，再进一步真空蒸馏，即得成品。
反应式：略。【消耗定额】/【用途】/【安全性】/【生产单位】略。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 443.
102012 邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）。【分子式】C19H20O4 【分子量】312.27
【性质】无色油状液体，熔点-35℃。沸点370℃。相对密度1.116（25℃/4℃）。折射率1.5356（25℃）。不溶于水，溶于有机溶剂。 【用途】应用广泛的增塑剂和主增塑剂。 【制法】反应式：略。
将苯酐222 kg，正丁醇115.5 kg加入酯化釜，搅拌，逐渐加热，于100 – 110℃反应2 h。冷却至60℃，缓缓加入20%碳酸钠溶液220 kg，保持75 – 80℃大约半小时加完，此时的pH值应在8左右。控温70℃加入氯化苄227.7 kg，三乙胺1.5 kg，逐渐升温，回流反应，每隔一段时间补加纯碱水溶液，以始终保持反应液的pH值为8 – 9。温度达110 – 115℃，保温反应4 h。冷却，80℃时，加冷水15 kg溶解生成的氯化钠，静置，分除水层，加15 kg水洗涤1次，静置，分除水，用水蒸气蒸除丁醇。再进一步用真空蒸馏脱去水和氯化苄。控制真空度8 kPa，140 – 145℃无物料蒸出为止，得邻苯二甲酸丁苄酯。每1 t产品消耗苯酐560 kg，丁醇260 kg，氯化苄620 kg，碳酸钠320 kg.
陈忠源 2021年6月1日星期二。 文章作者：陈忠源 |