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CAS号 [148-87-8] 合成工艺。 N-乙基-N-氰乙基苯胺 |
CAS号 [148-87-8] 合成工艺。 N-乙基-N-氰乙基苯胺
CAS名:Propanenitrile, 3-(ethylphenylamino)- Beil. 12, E3, 934; E4, 891.(其中E4, 891,抄录如下)。
B. Aus N-Äthyl-anilin und Acrylonitril (Heininger, J. Org. Chem. 22 (1957) 1213, 1216; Kuroki, Konishi, J. Chem. Soc. Ja[an Ind. Chem. Sect. 59(1956) 619, 621.
用途:分散染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位49家。 合成工艺:反应式:如下。
国内研究动态:
天津市染料工业研究所 《分散红玉SE-GFL试验小结》。 [J]染料工业,1979, 2, 8-12(52).
N-乙基-N-(β-氰乙基)苯胺的合成(以三氯化铁为催化剂)。
【配方】N-乙基苯胺,98%,123.6克;对苯二酚,98%,1克;三氯化铁,97%,2.46克;丙烯腈,98.5%,59.5克。
【操作】在装有回流冷凝器,搅拌器,温度计的500毫升磨口三口瓶中,加入N-乙基苯胺,对苯二酚,无水三氯化铁,丙烯腈,在30分钟内升温到80℃。然后,在5小时内,升温到130℃,并在此温度下,保温搅拌2小时,最后,冷却到80℃,物料倒入装有分馏柱的蒸馏瓶中,进行减压蒸馏,先在常压下,将未反应的丙烯腈蒸出,然后收集在8毫米汞柱<170℃蒸馏8毫米汞柱>170℃,即为成品,淡黄色液体,转化率60 – 64%,
单程收率88 – 90%。
林雨佳 (沈阳化工研究院) 《分散染料用苯系偶合组分》。[J] 染料工业, 1984, 4, 18-25. P. 23. N-(β-氰乙基)-N-乙基苯胺的合成。
这是不同催化剂的专利报导,提到催化剂氯化锌的用量,为乙基苯胺重量的0.083倍。
唐启瑞(湘潭市化工研究所)《N-乙基-N-(β-氰乙基)苯胺的气相色谱分析法》。湘潭化工,第13卷,第一期,P. 47-50.
【实验部分】不再抄录。
李世昌(青岛染料厂研究所)《N-氰乙基-N-乙基苯胺工艺改革试验》。 [J] 染料工业,1988, 1,28-31.
研究采用硫酸二酯乙基化法,这里不再抄录。
韩长日 主编 《化工小商品生产法》。湖南科学技术出版社 出版。1991年。P. 191.
N-(β-氰乙基)-N-乙基苯胺的制备:乙基苯胺与丙烯腈(摩尔比为1 :1.153),在催化剂氯化锌(用量为乙基苯胺重量的0.083倍),阻聚剂对苯二酚(用量为丙烯腈重量的0.006倍)和醋酸(用量为乙基苯胺重量的0.1倍)存在下,于100℃加热反应1小时制得。
严 复 左新举(武汉染料厂研究所)。《N-乙基-N-氰乙基苯胺高效液相色谱分析》。[J] 染料工业, 1992, 4, 21-23.
【实验部分】不再抄录。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1946-7. 中文名称:N-乙基-N-氰乙基苯胺。
【可合成的染料】C.I. 分散橙25;C.I. 分散橙36;C.I. 分散橙37;C.I. 分散橙50;C.I. 分散橙61;C.I. 分散橙76;C.I. 分散橙96;C.I. 分散红50;C.I. 分散红73;C.I. 分散红78;C.I. 分散红101;C.I. 分散红117;C.I. 分散红145;C.I. 分散红153;C.I. 分散红157;C.I. 分散红181;C.I. 分散红224;C.I. 分散红313;C.I. 分散红316;C.I. 分散红319;C.I. 溶剂橙105。
【抄注】未知色号的产品,其CAS号 [26215-07-6]。
陈忠源 2020年。/ 2021年6月3日星期四.
文章作者:陈忠源 |