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CAS号 [618-06-4] 生产工艺。 间氨基苯磺酸重氮体内盐

CAS号 [618-06-4] 生产工艺。   间氨基苯磺酸重氮体内盐


CAS名：Benzenediazonium, 3-sulfo-, inner salt.

用途：染料中间体。LookChem网登录生产与经营单位1家，

反应式：本人有加注。

 PB 73561, 6-13.  Metanilgelb extra B. 1944年4月28日德文生产工艺，其中间氨基苯磺酸的重氮化。译文如下。


在重氮锅内先加入1200公斤冰和3200升盐酸，然后再加2400公斤冰降温到 -4℃，在搅拌下加入839公斤间氨基苯磺酸，加毕搅拌半小时，温度为1℃，在45分钟内加入1520升23% 亚硝酸钠溶液进行重氮化，同时加冰400 – 800公斤，使温度控制在5℃。重氮化完毕，溶液清亮，再搅拌2小时后，在8℃再加入2800升盐酸，升温到10℃，测定亚硝酸微过量。

 

BIOS 1548, 67.  Sulphon Cyanine 5R Extra. (Leverkusen).  英国人译自德文，其中间氨基苯磺酸重氮化。

Me它你李晨acid, = 100 kg. NaNO2 is dissolved to a neutral solution of about 3,000 l., cooled with 1,000 kg. ice, acidified with 400 litres hydrochloric acid and diazotisez at 10℃. with a 30% solution of 100 kg. sodium nitrite.

 

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 585.  スルホンシアニン 5R エキストラ，其中间氨基苯磺酸重氮化。

    メタニル酸 nano2 100 kg相当量を水3,000 lに溶かし冰1,000 kgを加え，盐酸400 lで酸性にし，100 でNaNO2 100 kgを30% 液にして加えてジアゾ化する（说明译自BIOS 1548）。

 

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 266. 活性艳橙K-G，其中间氨基苯磺酸的重氮化。

反应桶中，加水150升，冰适量及30% 盐酸87.6公斤，开动搅拌，然后将配好约25% 的间氨基苯磺酸钠溶液（分子量173,100% 51.9公斤）和30 – 35% 亚硝酸钠溶液（100% 20.7公斤）的混合液逐渐加入进行反法重氮，加完后于10 – 15℃继续搅拌30分钟重氮完毕。

 

同上。P. 369. 弱酸性深蓝GR，其中间氨基苯磺酸的重氮化。

在重氮木桶中放水600升，加入间氨基苯磺酸钠溶液（相当于100% 间氨基苯磺酸78公斤）搅拌均匀，加冰降温至3 – 5℃，再加入30% 盐酸173公斤，待间氨基苯磺酸析出后，调整体积1,500升，温度5℃左右，而后把相当于100% 31.05公斤的30% 亚硝酸钠溶液在液面下注入，重氮温度维持在5 – 8℃，搅拌1小时，反应终点对碘化钾淀粉试纸呈微蓝色，对刚果红试纸呈蓝色，重氮盐为透明液体，体积1,800升。

 

 

关于间氨基苯磺酸重氮化，合成CAS号 [138-28-3]染料中间体，已在2017年12月10日上网，这里不再重复，其中含

辛成伟  刘 涛 等（浙江大学）。《非光气法合成C.I. 直接黄107》一文。其中间氨基苯磺酸重氮化再抄录如下。

向装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500 ml烧瓶中加入70 g (0.405 mol)间氨基苯磺酸，140 ml水与100 ml浓盐酸，搅拌，于0℃左右，滴加100 ml (30% 质量比)的NaNO2 水溶液组成的溶液。滴加完后，5℃反应两小时，脲素分解过量的次氯酸。

 

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。间氨基苯磺酸重氮体内盐，未单独列入。

【可合成的染料】C.I. 酸性黄36, 98, 219, 256。C.I. 酸性橙61, 116, 127, 128, 156, 165, 171。C.I. 酸性红119, 119:1, 153。C.I. 酸性蓝113, 120。C.I. 酸性棕119, 120, 138。C.I. 酸性黑35。C.I. 直接黄44, 84, 107, 117, 118, 120, 132, 134, 142, 169。 C.I. 直接橙24, 35, 37, 61, 70。 C.I. 直接红121。 C.I. 直接紫31。 C.I. 直接蓝74, 75, 110, 186, 258。 C.I. 直接绿51。C.I. 直接棕5, 119, 208。C.I. 食品黄7。 C.I. 食品橙2。 C.I. 媒介黄66。 C.I. 活性橙5。C.I. 溶剂黄134。

 

陈忠源 2020年。/ 2021年6月15日星期二。

 






文章作者：陈忠源