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医药中间体-Sulfapyridine 生产工艺。 CAS号 [144-83-2]

医药中间体-Sulfapyridine 生产工艺。    CAS号 [144-83-2]

CAS名：Benzenesulfonamide, 4-amino-N-2-pyridnyl-

用途：医药中间体。医药，如CAS号[599-79-1]。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld, and Leverkusen.

全卷共1171页，为1925 – 1944年德文生产工艺。此胶卷北京有两个单位收藏。

PB 1701. Doc. 9. No. 42. Sulfapyridin (4-Aminobenzoylsulfonsäure-2-pyridylamid). 德文生产工艺本人未抄录。

 

张澍声 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版（为非正式出版物）。2006年。P. 764.

4-氨基-N-2-吡啶基苯磺酰胺。译自PB 1701.（抄注：未提到文件号，其中CAS号为本人所加）。

缩合 [19077-98-6]。反应式：略，

在装有搅拌器和冰盐水冷却的2000 L铁锅中，在搅拌下加入200 L水，500 kg冰和350 – 360 kg 100% 4-乙酰氨基苯磺酰氯

[121-60-8]（配成50%浆状物）。再加入20 kg 30% 氢氧化钠溶液进行中和，随后加入75 kg 100% 2-氨基吡啶[504-29-0]。

通过冷却使温度降到 -3 - -5℃，反应一直进行到混合物的pH为7.5，然后以细流流入50% 氢氧化钠溶液，保持pH为7 – 8（用万能试纸检验）。温度保持在0℃，操作经过7 – 8小时。一旦不再需要氢氧化钠，停止冷却，反应物2小时内升温至10 – 15℃。

总的使用120 kg 30% 氢氧化钠溶液。如果0.5小时后不再吸收氢氧化钠时，反应物压送到装有搅拌器和水浴的2000 L搪瓷釜中，在pH 7 – 8于2小时内温度缓缓升至70℃，必要时再加入80 – 90 kg 30%氢氧化钠溶液。在70℃保持1小时，然后开始冷却，同时加入8 – 10 kg 冰醋酸，使呈微酸性。在20℃抽滤，洗涤至洗水变清。乙酰磺胺吡啶[19077-98-6]的熔点：186 – 188℃。

皂化 [144-83-2]。反应式：略。

上述滤饼[19077-98-6]放到2000 L铁搅拌锅中，加入800 L水，20 g Na2S，300 kg 30%氢氧化钠溶液和15 kg活性炭。反应物

在102 – 105℃煮沸1.5小时，然后冷却到80℃，过滤。滤液流入到2000 L搪瓷搅拌锅中，锅内已经加有200 g保险粉。在搅拌下加入120 – 130 kg冰醋酸，使对石蕊试纸呈弱酸性。温度在70℃保持1小时，以获得正确的结晶状态。磺胺吡啶首先以疏松的沉淀沉降出来，短时间形成沙粒状。冷却到20℃，过滤，水洗。

精制 [144-83-2]。上述磺胺吡啶的滤饼（60% - 70%）加到2000 L带搅拌和水浴的搪瓷锅中，滤饼相当于100 kg

干产品，用1500 kg 65%乙醇和25 kg活性炭处理。加热1小时，上升到80℃。物料过滤，滤液流到2个2000 L搪瓷锅中，在搅拌下结晶。较为有利的是迅速冷却到15℃，得到精细结晶粒子。过滤，乙醇洗涤，离心脱除乙醇，缓缓升温至60 – 70℃干燥，研磨，筛分，混合，熔点191 – 193℃。

由100 kg粗品可得84 – 86 kg纯品磺胺吡啶。以2-氨基吡啶计，收率49.2%；以4-乙酰氨基苯磺酰氯计，收率36.6%。

PB 237.  此胶卷本人未抄录目录，所以其译文本人不再抄录！

 

候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 605.  2-磺胺吡啶。

英文名：2-(p-Aminobenzene sulfonamide) pyridine; Sulfapyridine; 4-Amino-N-2-pyridinylbenzenesulfonamide;N’-2-Pyridylsulfanilamide.

分子式：C11H11N3O2S.   分子量：249.28.  CAS：144-83-2.  物质登记状态：未登记。 结构式：略。

产品性状：黄棕至白色粉末。熔点191 – 193℃。微溶于水。

生产方法：2-氨基吡啶经缩合，水解而得。

用途：医药中间体。用于制造抑氮磺胺吡啶等。  【抄注】全书未提及国内早已进口的PB报告胶卷。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 96. # 021346. 2-磺胺吡啶。摘录。

【制法】将2-氨基吡啶及水冷却至10℃以下，1次加入ASC，严格控制温度，于18 – 20℃慢慢加入碳酸钠，保持pH =7 – 7.5（若反应物太稠，可适当加水），然后在20 – 30℃保温30 min，于50℃保温3 h。加30% 氢氧化钠溶液，于90℃保温1.5 h进行水解。用15% 盐酸中和至pH =6.4，冷却至10℃，过滤。滤饼加入8倍水，加热至60℃，用液碱调节至pH =11 – 12，于90℃保温1.5 h，加活性炭保温脱色30 min，过滤，滤液用15% 盐酸调节至pH =6.4，冷至10℃以下，过滤，得2-磺胺吡啶，收率60%。

 

陈忠源 2021年6月16日星期三。



文章作者：陈忠源