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| CAS号 [95-74-9] 生产工艺，3-氯-4-甲基苯胺 |
CAS号 [95-74-9] 生产工艺，3-氯-4-甲基苯胺
CAS名：Benzenamine, 3-chloro-4-methyl Beil. 12, 988
用途：染料中间体：2B酸 [88-51-7]；农药中间体：绿麦隆 [15545-48-9]等。
生产工艺，生产过程：3-氯-4-甲基硝基苯用铁粉或硫化钠还原，或者是加氢还原。
PB 25602. Manufacturing methods of“Basefabrik”and other manufacturing methods. Apr. 1946，共1430页（沈阳院有此胶卷）。
PB 25602, P.891-892, 2-Chloro-p-toluidine, crude. 美国人介绍：资料是采用铁粉还原法，本人未抄录。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年，3-氯对甲苯胺，摘录
P. 862【生产方法】1. 氯化 [121-86-8] （已在2016年12月5日上传发布。）
2. 还原：将配好的硫化钠溶液加入反应锅内，在70 – 80℃加入上述2-氯-4-硝基甲苯，回流4 h，温度为110±5℃，胺油纯度＞98.5%，熔点＞19℃时，蒸馏，得成品，收率90%。
如果采用铁粉还原，反应温度100℃左右，反应物用甲苯萃取。收率95%。
P. 837 绿麦隆。其中【生产方法】
1. 氯化：将对硝基甲苯在三氯化铁与碘下与氯反应。
2. 还原：3-氯-4-甲苯硝基苯以雷尼镍作催化剂，通氢气进行催化加氢反应得。
P. 877，3-氯-4-甲基苯胺。资料中无生产方法。
许丹倩 严新焕 徐振元（浙江工业大学）。《低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺研究》。[J] 染料工业，2001, 1, P.16-18。
反应过程：3-氯-4-甲基硝基苯，采用骨架镍（抄注：CAS号[7440-02-0]，分子量58.69）为催化剂进行加氢还原。摘录如下：
2 实验部分
2.2 催化加氢还原
在高压釜中依次加入100 g 3-氯-4-甲基硝基苯, 催化剂, 助剂, 和溶剂甲醇，分别用氮气和氢气置换出釜内空气后，通入氢气至一定压力，开动搅拌，升温至规定温度，反应至不吸氢为止。降温，出料，过滤，滤液进行GC和GC/MS分析。
3. 结果与讨论。略！
4. 结论。摘录
根据试验结果，该加氢反应的较佳条件为：Raney 催化剂（抄注：Raney nickel catalyst，其CAS号 [7440-02-2]）和助剂用量分别选硝基物质量的3% 和1%，反应温度80 – 90℃，每克硝基物用溶剂甲醇1.3 – 6 ml，氢压1.0 MPa.
【参考文献】5篇
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1885. 未列，可增补！ 中文名称：3-氯-4-甲基苯胺。
用途：合成2 B酸，见p. 1886，中文名称：2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸。别名：2 B酸。
【可合成的染料】C.I. 颜料黄85, 86, 191, 191:1。C.I. 颜料红48, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 48:5, 48:6, 69, 211, 243, 243:1。
抄注：换了新的图标，本人已不会用了，所以从今以后不再画结构式，改用反应过程说明，对不起!
陈忠源，首次上传于2021年2月20日星期六/ 修改、增补于2021年7月1日星期四 文章作者：陈忠源 |