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| CAS号 [134-91-8] 生产工艺4,4’-二(二乙氨基)二苯甲醇 |
CAS号 [134-91-8] 生产工艺4,4’-二(二乙氨基)二苯甲醇
CAS名：Methanol, bis[4-(diethylamino)phenyl]
用途：染料和颜料中间体。
BIOS 1433, 49.（=胶卷PB 81029），Naphthalene Green V. Process Hoechst date Sept. 1938年。英国人译自德文，无资料来源说明。
其中：4,4’-二(二乙氨基)二本甲醇生产工艺。【反应结构式】略。
【反应过程】4,4’-二(二乙氨基)二苯甲烷[135-91-1]用二氧化锰[1313-13-9]氧化制得[134-91-8]。英文译文抄录如下。
200 kg. G Base (Tetraethyldiamino diphenylmethane), as 40% soln.. and 121.92 kg. sulphuric acid 100% are cooled with ice to about -6℃. A wooden vat with an unusually wide bottom outlet is used. In the oxidation vat 67.2 kg. regenerated manganese dioxide 100% (theory + 20%) are prepared as a 15 – 20% paste and cooled with ice.
The G Base soln. is run down very quickly, (within 30 secs) under fast stirring. At the end of the addition the temp. should not exceed 0 – 2℃. The more finely divided the manganese dioxide, the more satisfactory is oxidation. The hydrated manganese dioxide is at present prepared from manganese sulphate (a by-product from the Benzaldehyde disulphonic acid manufacture) by reaction with potassium permanganate in soda-alkaline soln. and is particularly suitable for this purpose. After 3 mins 78 kg. sulphuric acid 600Be’ is added to the bronzy blue soln. of the oxidized G Base and stirred for 10 mins The blue colour is replaced by brownish-yellow, due to the hydrol changing from the keto to the enolic form.
细田豊《理论制造染料化学》。技报當 出版。1957年。P. 782. (1) Tetraethyldiaminobenzohydrol. 译自BIOS 1433.
テトラエチルジアミノジフェニルメタン200 kgを40%液とすて硫酸122 kgとまぜて，冰で -60 に冷し，これを酸化槽の MnO2 67.2 kg (100%)を15 – 20% ペ-ストにし冰で冷した中にはげしい搅拌の下に30秒位で加えて -20 を超えぬようにする。 3 m後600Be’硫酸78 kgを加える。
【本人试译】译自BIOS 1433, 49. 四乙基二氨基二苯甲烷（G-色基）的氧化。
在具粗下出口的木桶内，先将200公斤G-色基，40% 液体，用121.92公斤100% 硫酸配成溶液，用冰水冷却至 -6℃。在氧化锅内，将67.2公斤100% 再生二氧化锰（理论量再加20%）配成15 – 20%奖状体，并用冰冷却，然后在快速搅拌下迅速加入上述G-色基硫酸液（约在30秒内加完），加毕，温度不能超过0 – 2℃。所用二氧化锰越细越好（它是由苯甲醛二磺酸生产中回收的硫酸锰，在碳酸钠碱性溶液中，用高锰酸钾氧化得到的含水二氧化锰）。反应3分钟后，加入78公斤600波美硫酸，得铜光蓝色氧化液，再搅拌10分钟，物料由酮式变成醇式，颜色由蓝色变成棕黄色。
PB 25624. I.G. Farbenindustrie A. G. 染料及中间体德文生产工艺，1946年，共696页，沈阳院有此胶卷。
PB 25624, 1081-1082. Tetraethyldiaminobenzhydrol [134-91-8] 德文生产工艺原件，未抄录。
PB 25624, 1083-1085. Tetraethyldiaminodiphenylmethane [135-91-1] 德文生产工艺原件，为抄录。
PB 70188, 5527-5528. Tetraethyldiaminobenzhydrol [134-91-8] 产品分析方法，未抄录。
张澍声《精细化工中间体工艺生产技术 – BIOS FIAT PB Reporter》，《染料工艺》编辑部 出版，1996年，￥ 258.00。未见有上述产品的译文。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》，中国化工信息中心 出版，2006年。 也未见有报道。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社 出版，2014年。
氧化反应及其实例 第一节 无机氧化剂 一 锰化合物，P. 9 – 18 为二氧化锰氧化剂的应用，未见有上述产品的报道。
【本人已上传关于二氧化锰的氧化的文章】有：[75-07-0]，[81-54-9]，[128-59-6] 及今天的[134-91-8]。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版，2018年，P. 2032 中文名称：4,4’-二(二乙基氨基)二苯甲醇。
【可合成的染料】C.I. 酸性绿7；C.I. 酸性绿16；C.I. 碱性蓝81：C.I. 溶剂绿15；C.I. 颜料蓝4；C.I. 颜料蓝14。
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陈忠源 2021年7月4日星期日。 文章作者：陈忠源 |