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| CAS号[98-07-7]生产工艺-三氯甲苯 |
CAS号[98-07-7]生产工艺-三氯甲苯
CAS名：Benzene, trichloromethyl-Beil. 5, 300; E1 152; E2, 233; E3, 699; E4, 820.
用途：有机合成，染料和医药等。
PB 74054, 44 – 45，Benzotrichloride，原件未抄录。
FIAT 1313, I, 71-2. =（胶卷PB 85172）。其中Benzotrichloride。译自I.G. Uerdingen. 国内有进口图书，不再抄录。
细田豊 《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P. 496，Benzotrichloride， 译自PB 74054，反应式：略。
2 m3 铅ホモゲン铁ジャケト釜にトルエン[108-88-3] 850 kgとPCl3 [7719-12-2]20 kgを入れ，800 から盐素 [7782-50-5] を吹入み始め次第に1250 まで上げ比重が1.38 – 1.39になるまで续ける。途中比重1.2 と1.28の时にPCl3 2.75 kgずつ追加。HCl
ガスはラシヒリングをつめたコンデンサ-を通つて吸收装置に导かれる。粗ベンゾトリクロリドからPCl3 の大部分を除くために铅ホモゲン蒸馏釜て计算量の水を900 で加えてPOCl3（Mp 20 , Bp 107.20）に变え，20 mm真空で2 mのカラムをつけて约10% 蒸馏して出す。つぎに6 m3 铅ホモゲン蒸馏釜で1100/ 23 mmでsp -50 のベンゾトリクロリドを粗制の约80% 得る。
【抄注】PB 74054胶卷目录，本人未抄录。国内未见有人翻译。（日文中的CAS号为本人所加。）。
天津染料工艺汇编，1980年，P. 19，甲苯氯化，反应式：略。
将合格的甲苯经静置，陈除去杂质后，打入高位槽，在光照条件下以10 – 12公斤/小时的流量加入合成器，同时通入氯气。
徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，1989年，P. 366，ω-三氯甲苯，摘录如下：
【制法】反应式：略。先将甲苯加热至沸，然后开始通氯，在良好的光照下，反应约需15 – 20小时完成。当液体沸点达到215℃时，停止通氯，然后进行减压蒸馏，收集沸点97 – 98℃/1599帕馏分，即为成品。
章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社 出版，# 04890。（此书本人未收藏）
候乐山主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》，中国化工信息中心出版，2006年，P. 1077，三氯甲基苯。
【生产方法】在甲苯中加催化剂三氯化磷，加热至沸，在良好的光照下通氯反应15 – 20 h，当液体的沸点达到215℃时停止通氯。减压蒸馏，收集97 – 98℃（1.6 kPa）的馏分，即为成品，产率90%。
张澍声《精细化工中间体工业生产技术 – BIOS FIAT PB Report》，《染料工业》编辑部出版，1996年，P. 170，苄基氯，亚苄基二氯，三氯甲苯。[100-44-7]; [98-87-3]; [98-07-7]。 译自FIAT 1313, I, 71. （即胶卷PB 85172）。上面提到英文译文不再抄录，所以这里中文译文也不再抄录。因为译文中也没有提到“三氯甲苯”的具体生产工艺！
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 360，全文抄录如下：
082407三氯甲苯（苯氯仿，苯三氯甲烷）
【分子式】C7H5Cl3
【分子量】195.48
【性质】无色或淡黄色液体。熔点 -4.75℃。沸点220.6℃，150℃(13.3 kPa)。相对密度1.3723 (20℃/4℃)。折射率1.5580。不溶于水，溶于醇，苯，醚。有强折光性，在空气中发烟，见光或空气中分解，有毒。
【用途】有机合成中间体，用于制造染料，医药等以及用于生产紫外线吸收剂。
【制法】反应式: 略。
将甲苯和催化剂三氯化磷加入氯化罐，在良好的日光灯照射下，加热至沸通氯反应15 – 20 h，当内温得到215℃时停止通氯。减压蒸馏，收集97 – 98℃（1.6 kPa）的馏分，得三氯甲苯。收率90%。
【抄注】资料未提到参考文献，实际上它与候乐山的资料内容完全相同！这样的抄录文已有多处！
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P. 1876，中文名称：1-(三氯甲基)苯。
可合成的染料：C.I.碱性绿4；C.I.媒介绿31；C.I. 还原黄2；C.I. 可溶性还原黄2.
陈忠源 2021年7月11日星期日 文章作者：陈忠源 |