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CAS号[94-34-8]生产工艺N-甲基-N-氰乙基苯胺

CAS号[94-34-8]生产工艺N-甲基-N-氰乙基苯胺

 

CAS名：Propanenitrile, 3-(methylphenyl)amino-   Beil. 12. E1, 267; E3, 934; E4, 890. 其中摘录E4, 890。

结构式：略。

分子式：C10H12N2

分子量：160.22  

用途：染料中间体（C.I. 碱性橙24；C.I.碱性红14； C.I.分散橙25:1）。

Beil. 12, E4, 890 抄录如下（不再翻译！）：

【制备方法】Aus N-Methyl-anilin und Acrylonitril (Heininger. J. Org. Chem. 22(1957) 1213, 1216; Allison et al., Soc. 1954, 403, 406).

Beim Erhitzen von N,N-Diäthyl-β-alanin-nitril mit N-Methyl-anilin-hydrochlorid (Bates et al., Soc. 1956, 388, 390).

Kp 0.6: 127 – 1280; n23.5/D : 1.5590 (Ba et al.).  Kp 0.05: 116 - 1170 (Al. et al.).

 

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》“内部资料”，1976年，P. 540， 阳离子艳红5GN。其中[94-34-8]的生产工艺。

【抄注】本“内部资料”是采用二次世界大战后，美国人的“FIAT”和英国人的“BIOS”格式，他们是将所得到德国“生产工艺”编写出版图书，获得利益。当然，也方便了读者！所以，国内在60 – 70年代，也采用这一方法，从而编写出“内部出版物”，如《染料生产工艺汇编》、《塑料生产工艺汇编》、《医药生产工艺汇编》等。这已是历史！因为是“内部”资料，所以一般读者是不可能得到的！当然，国内也早已有人将所得到的“内部资料”以公开出版物的形式出版，问题是他们没有说是抄录的！最典型的例子：XXX 主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年。问题是至今还有人，以不同方式，重复抄录出版！资料中【反应式】：略。（其中参与反应的化合物，本人已加有CAS号）。

在反应锅内，加入107公斤N-甲基苯胺 [100-61-8]，4公斤冰醋酸，0.5公斤结晶醋酸铜和1公斤苯酚。加热至120℃，通氮气排除空气后，在135 – 150℃，1.5公斤/厘米2压力下，分批加入63.6公斤丙烯腈 [107-13-1]。在140 – 155℃，保温10小时。冷却至70℃，吸至真空蒸馏锅进行蒸馏，收集155 – 175℃/5毫米汞柱之馏分。得N-甲基-N-（β-氰乙基）苯胺142公斤。收率：88.7%。

 

张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》，沈阳院出版，2006年，P. 475，N-甲基-N-（β-氰乙基）苯胺。【抄注】其生产工艺完全抄自《染料生产工艺汇编》，当然，未说明资料来源！本人不再抄录。

 

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 422。095007. N-甲基-N-(β-氰乙基)苯胺。 【性质】无色液体。沸点155 – 175℃（0.6 kPa）。【制法】经本人核对，也是抄自《染料生产工艺汇编》，同样未说明资料来源！不再抄录。[该书是“版权所有”的！]

 

国外产品规格：（Henkel）Organic Intermediates, Emery (R) 5722,  N-Cyanoethyl-M-methyl Aniline CAS Number 94-34-8, 1993年。

  Form 外观： Brown liquid                            Flash Point, C.O.C. 闪点：143℃。

  Boiling Point, 20 mmHg 沸点：176℃。         Specific Gravity, 20℃  比重：1.05.

 

  Analysis%                                / Typical   / Specifications

  Acetic Acid by Acid Value            / 0.4       / 1.5 max.

  G.L.C. Analysis %  气液色谱%

  N-Methyl Aniline  [100-61-8]       / 0.2       / 1.0 max.

  N,N-Dimethyl Aniline [121-69-7]  / 0.3       / 1.0 max.

  Low Boiler                                 / 0.2         -

  N-Methyl Acetanilide [579-10-2]  / 0.7         -

  N-Cyanoethyl-N-Methyl Aniline    / 97.8       / 95 min.

  High Boiler                                / 0.4         -

  Applications   C.I. Basic Orange 24; C.I. Basic Red 14;  C.I. Disperse Orange 25:1

 

陈忠源 2021年7月18日星期日。



文章作者：陈忠源