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CAS号[94-21-3]生产工艺-对[N-甲基-N-(β-氰乙基)氨基]苯甲醛

CAS号[94-21-3]生产工艺-对[N-甲基-N-(β-氰乙基)氨基]苯甲醛

 

【CAS名】Propananenitrile, 3-[(4-formylphenyl)methylamino]-

【用途】碱性染料中间体。

【反应式】略。其中参与反应的化合物，本人已加上CAS号，原件：无。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，内部资料，1976年，P. 540–1，阳离子艳红5GN，其中中间体的生产工艺。（注：“内部资料”是采用美国人的“FIAT”和英国人的“BIOS”生产工艺编写方法，所编写的“内部出版物”。）

【制法】醛化，即，[94-21-3]的合成：

在反应锅中加入85公斤N-甲基-N-(β-氰乙基)苯胺 [94-34-8]，116公斤二甲基甲酰胺 [68-12-2]，冷却至20℃，控制在20 – 25℃，滴加85公斤三磷酰氯 [10025-87-3]。加完后，慢慢加热升温，在45 – 50℃保温2小时，90 – 95℃保温3小时。冷却至65℃，稀释至800升水中，稀释温度不超过40℃，加水稀释到1800升，搅拌3小时，抽滤，水洗。得对-[N-甲基-N-(β-氰乙基)氨基]苯甲醛 [94-21-3]滤饼90公斤左右（含量80%左右）。收率：72%。

 

候乐山主编《中国精细化工产品集–原料及中间体10396种》，中国化工信息中心出版，2006年，P. 672。

【中文名】N-甲基-N-氰乙基-4-氨基苯甲醛 

【英文名】N-Methyl-N-cyanoethyl-4-amino-benzaldehyde.

【分子式】C11H12N2O；

【分子量】188.20；

【CAS#】94-21-3；

【物质登录状态】已登记；

【结构式】略；

【产品性状】该品为淡黄色至桔黄色；

【生产厂】3家；

 

张澍声编译《精细化工中间体及产品生产工艺》，沈阳院出版，2006年，P. 421，4-[N-甲基-N-(β-氰乙基)氨基]苯甲醛。（注：资料经本人核对，完全抄自《染料生产工艺汇编》。这里不再抄录！它未说明资料来源！）

 

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 131，  “版权所有 违者必究”。

022167，对[N-甲基-N-(β-氰乙基)]氨基苯甲醛。

【分子式】C11H12N2O；

【分子量】188.23；

【性质】固体结晶，不溶于水；

【用途】染料中间体，用于合成阳离子艳红5GN；

【制法】（反应式：略）

将85 kg N-甲基-N-(β-氰乙基) 苯胺，116 kg 二甲基甲酰胺加入反应罐，搅拌，冷却，于20 – 25℃滴加85 kg三氯氧磷，加完，慢慢升温，于45 – 50℃保温反应2 h，于90 – 95℃保温反应3 h，冷却至65℃，放料至800 L水中，控制温度不超过40℃。加水稀释1800 L，搅拌3 h，过滤，水洗，得对-[N-甲基-N-(β-氰乙基) 氨基苯甲醛约90 kg。收率72%。

【抄注】其实，抄自《染料生产工艺汇编》的资料，这样的抄录文，至少已发现7处之多！

 

本人以前抄录的参考文献：CA 112:20769 s，东德专利 DD 268,245 [94-21-3]合成工艺摘录。专利采用多聚甲醛 [30525-89-4]，以Urotopin [100-97-0]为催化剂进行合成。

 

Sandoz 产品指标（1981年），

熔点：69 – 71℃。

含量（滴定法）：40 – 55%。

 

樊绍文，仇德乐《气相色谱法分析N-烷基取代氨基苯甲醛类化合物》，[J] 染料工业，2000， 第4期, P.21 – 23。其中有[94-21-3]产品的分析方法。不再抄录！

 

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P. 1945，中文名称：4-N-氰乙基-N-甲基氨基苯甲醛。

 

【可合成的染料】C.I. 碱性红14；C.I. 碱性红27.

 

陈忠源2021年7月20日星期二。



文章作者：陈忠源