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| CAS号[140-53-4]生产工艺-对氯氰苄 |
CAS号[140-53-4]生产工艺-对氯氰苄
【CAS名】Benzeneacetonitrile, 4-chloro-，Beil. 9, 948; E2, 306; E3, 2265; E4, 1576.
【用途】有机合成，医药：乙胺嘧啶和农药：速灭杀丁（Sumicidin, [51630-58-1]）等。
中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》，“内部资料”，1966年，P. 120， 对氯氰苄，本人正好未抄录。（关于内部资料的出版历史，本人已在上传的CAS号[94-34-8]文中作了说明，不再重复！）
（日）《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1095年，P. 295，P-クロロベンジルアニド。p-Chlorobenzylcyanide; 4-Chlorobenzeneacetonitrile，CAS#[140-53-4]，化审3 – 1784， C8H6ClN = 151.60，结构式：略。M.P.: 30℃，d30/4: 1.183. 水に可溶，アセトン，エタノ-ルに不溶。
章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，# 08730，对氯氰苄。（此书本人未收藏。）
候乐山主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》，中国化工信息中心出版，2006年，P. 846。【中文名】4-氯苯乙腈；对氯苄氰；对氯苯乙腈；对氯氰苄；4-氯苄氰；对氯苄基氰；【英文名】4-Chlorobenzyl cyanide; p-Chlorobenzyl cyanide; Benzeneacetonitrile, 4-chloro-；【分子式】C8H6ClN；【分子量】151.60；【CAS#】140-53-4；【物质登记状态】已登记；【RTECS编号】AL 8250000；【结构式】略；【产品性状】无色至浅黄色固体；【熔点】27℃；【沸点】265 – 267℃；【闪点】110℃；【性能】能溶于丙酮，乙醇；【技术指标】外观微黄色液体；【含量%】 ≥90；【生产方法】将对氯氯苄 [104-83-6]及洁尔灭（[7281-04-1，已上网）加入反应锅，加热至100℃，慢慢加入氯化钠水溶液，在100 – 104℃下反应5 h（加氰化钠 [143-33-9] 3 h，保温2 h）。然后加水溶解氯化钠，分去水层，得对氯氰苄粗品，减压蒸馏，收集160（2.66 kPa）馏分得成品 [140-53-4]。收率81% 以上。【抄注】无资料来源，其中CAS号为本人所加，以下部分，略。
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 413，091009，对氯氰苄（对氯苄腈，对氯苯乙腈）。【分子式】C8H6ClN；【分子量】151.60；【性质】棱状结晶；【熔点】30.5℃；【沸点】265 – 267℃。【性能】溶于乙醇，乙醚。高毒，有刺激性，催泪。【用途】用于有机合成，是药物乙胺嘧啶和农药速灭杀丁 [51630-58-1]等重要中间体。（抄注：CAS号为本人所加）。【制法】反应式：略。配料比：对氯氯苄 [104-83-6] ：氰化钠 [141-33-9] : 新洁尔灭 [7281-04-1] =1 : 0.345 : 0.0138。在反应罐内投入对氯氯苄及新洁尔灭，搅拌加热至100℃将氰化钠水溶液慢慢加入，控制温度100 – 104℃，约3 h加毕，保温2 h。然后加适量水搅拌使氯化钠溶解，分去水层，得对氯氰苄粗品。减压蒸馏，收集160℃（2.58 kPa）馏分，得精品。收率81% - 88%。 【抄注】同样无资料来源！为什么抄录早期“内部资料”还重复出版？【加注】速灭杀丁（Sumicidin）[51630-58-1]， 见（日）《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1985年，P. 816。
陈忠源2021年7月26日，星期一 文章作者：陈忠源 |