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| CAS号[3214-47-9]生产工艺-C.I.直接黄50(C.I. 29025) |
CAS号[3214-47-9]生产工艺-C.I.直接黄50(C.I.29025)
【CAS名】1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3,3’-[carbonylbis[imino(2-methyl-4,1-phenylene)azo]]bis-, tetrasodium salt
【用途】织物染色和其他制品的着色
【主题】本产品的历史资料
I．1946年，英美按二次世界大战所得到的资料，出版BIOS，FIAT。美国同时以胶卷形式出版PB报告。
II．国内进口了上述所有的资料，其中缩微胶卷有二套（中国科学院图书馆和中国人民解放军总字749部队）。其中与本产品有关的资料如下。（BIOS是书本，也有胶卷，如上海图书馆收藏的是胶卷。）
1. BIOS 1548,120 (=胶卷PB 85593), Sirius Supra Yellow R Extra. 生产厂(Lverkusen)，抄录如下：
第一步合成的染料中间体，其CAS号[84-94-6]，本人已在2017年12月26日上传了，不再抄录。
The press cake [84-94-6] is stirred in 5,000 l. water, made a alkaline with 64 kg Caustic soda as 40% solution, warmed to 55℃. and filtered through a screening press. The volume is adjusted to 10,000 l, and Phosgene introduced, first at 30℃, and towards the end at 50 – 55℃. At the same time 115 kg caustic soda as 30% solution is gradually added so that the reaction is always neutral. 195 kg Phosgene are consumed. When the phosgenation is complete, the product is precipitated with 1,100 kg Salt at 55℃, stirred several hours and filtered. Standardise with sodium sulphate. Yield = 940 kg = 1,340 kg Type. （这是英文，不再翻译）。
2. PB 25625. Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, as disclosed through T. E. A. Büro documents. 1932-1939. 1171 f. PB 25625, 791-2. Method for producing“Siriusgelb R extra”, 2页，1932年5月德文生产工艺，1美元。美国人介绍如下：
C-acid is diazotized and coupled with m-toluidine, the product is then treated with phosgene. The process is described completely. In German. 德文原件未抄录。
3. PB 74025, 1665. Siriusgelb R extra. 德文生产工艺，未抄录。
4. PB 82232. Production of dyes.（BIOS Microfilm Reel F.D. 2537/46）。共1078页，1939-1946年德文生产工艺。7美元。PB 82232, 633. “Siriuslichtgelb R extra”。1946年德文生产工艺，2美元。美国人介绍如下：
III. 1956年，’Colour Index’, Second Edition, Volume 3, P. 3246, C.I. 29025, C.I. Direct Yellow 50 (Bright reddish yellow).
【结构式】略
【合成路线】Phosgenate 3-Amino-1,5-naphthalenedisulfonic acid 与 m-Toluidine.
【参考文献】Discoverers – O. Günther and L. Hesse 1908年
【专利】BP 5383/09; USP 935016-7-8; FP 402030; GP 21666
【生产工艺参考资料】BIOS 1548, 120; FIAT 764 – Siriuslichtgelb R ex. ‘Colour Index’未对FIAT 764作出说明！
【抄注】英美染料与染色家协会是利用他们公布的资料，按染料色号编写的’Colour Index’，其实：资料是不完全的！
IV．1957年，细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，该书是把BIOS，FIAT和PB报告译成了日文。其中黄色直接染料，只翻译了：C.I. 直接黄4. 12, 26和44，无C.I. 直接黄50。
V．1970年，天津染化三厂[J] 染料工业，1970，5/6，63-64，《直接耐晒嫩黄RS的试制》。（CAS号[84-94-6]已上传。）
【光气缩合】在四口圆底烧瓶中，加入前染料色液（浓度8%）和少量土耳其红油，水浴加热到40℃，通入光气（200气泡/分），保持45 – 55℃缩合，并经常以碳酸钠溶液控制PH =7 – 8，反应1小时后，取样试验反应情况（取样一滴，用水稀释，滴在滤纸上，用稀盐酸试，不再呈红色，而呈黑绿色），一般反应3小时即成。试制投料份约为100克前染料。
【后处理】略，请看原期刊。
【参考文献】1. BIOS 1548, P. 120; 2. PB 25625, P. 792, 看来只差PB 74025和PB 82232未引用。
VI． 1978年，沈阳化工研究院染料情报组出版《染料品种手册》，未见有C.I. 直接黄50的报道。
VII．1995年，丁忠传等17人编写《染料品种指南》，P. 241，C.I. 直接黄50（C.I. 29025）。【色调】/【化学结构】/【制法】和【主要文献】，均译自 ’Colour Index’，不再抄录。
VIII．1997年，彭孝军、张蓉、于海，第六届染料学术报告会《论文集》，P. 110-1. 《C.I. 直接黄50非光气法合成研究》。此文主要是：研究反应条件的讨论，这里不再抄录，资料无参考文献。
IX．1998年，彭孝军、张蓉、于海，[J] 染料工业，1998年，第2期，P.12-14. 《C.I. 直接黄50非光气法合成研究》。
【制备】（反应结构式：略，其中化合物CAS号为本人所加）
0.93g上述单偶氮染料 [84-94-6]，加入40 ml pH为6.0 的磷酸盐体系缓冲溶液，搅拌使染料溶解，在30℃加入一定量的二(三氯甲基)碳酸酯 [32315-10-9]及一滴三乙胺(作催化剂)，恒温搅拌，不断滴加10% 氢氧化钠溶液，使反应pH维持6.0，用薄层色谱或液相色谱控制反应终点，反应结束后盐析，得C.I. 直接黄50染料。
【分析方法】略
【结果与讨论】略，资料无参考文献。
X．2000年，《世界染料品种 – 2000年》，P. 647，C.I. 直接黄50（C.I. Direct Yellow 50 C.I. 29025）【制法】为’Colour Index’的译文。【参考文献】与’Colour Index’相同。
XI．2005年，《世界染料品种 – 2005年》，P. 315-6，C.I.直接黄50（C.I. Direct Yellow 50 C.I. 29025）
【制法】为’Colour Index’的译文
【参考文献】增加有：第六届染料学术报告会论文集，110-111（1997）；染料工业，（5-6）,63-64（1970）；染料工业，35(2)，12-14（1998）；Dyes and Pigment, 32(4), 193-198(1996); CN 1125239(1996).
XII. 2018年，何岩彬主编《染料品种大全》。
【抄注】该大全的参考文献中增加了本人“免费”提供的部分历史资料目录。至于编委中写上我的姓名，在这里再次表示深深的谢意！我只希望《全国染料信息中心》能对“化学文库”提出指导意见，这样抄录，编写资料，未知是否可以，有用？今天还能工作，日后，如何处理“文库”资料也是个问题！
XIII．新产品开发动态。C.I. 直接黄50的酸式，其CAS号为 [25738-24-3]。有关不同成盐体的CAS/EC号如下：
[68966-51-8]/ 273-440-6;
[68991-91-3]/ 273-655-5;
[85188-13-2]/ 286-203-7。
陈忠源 2021年8月8日，星期日 文章作者：陈忠源 |