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| CAS号[612-31-7]生产工艺-邻氨基苯磺酸重氮化 |
【CAS名】Benzenediazonium, 2-sulfo- [32651-15-3], Benzenediazonium, 2-sulfo-, hydroxide, inner salt [612-31-7]
【用途】染料，颜料中间体
BIOS 1548, 43(=PB 85593), 其中邻氨基苯磺酸重氮化[612-31-7].
Orthanilic acid [88-21-1], = 50 kg NaNO2 is dissolved in 2,000L water at 60°C and after addition of 2,000kg ice and 1 litres hydrochloric acid 19.50Be’ is diazotized at 0-5°C with a 30% solution of 50 kg sodium nitrite. Volume 5,000 litres.
细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P. 585，邻氨基苯磺酸重氮化，译自BIOS 1548，[612-31-7]。
Orthanilic acid [88-21-1] NaNO2 50kg相当を水2tに600 で溶し，冰2tと盐酸100Lを加え，NaNO2 50kgを30% 液として0-50 で加える5 m3。
PB 25625, 451-452, Method for producing “Echtlichtgelb 3 G”, 其中o-Aniline-sulfonic acid is diazotized。
PB 82232, 19, “Anthralan orange GG”, 其中Aniline-2-sulfonic acid [88-21-1]重氮化，制得 [612-31-7].
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.246-247，活性艳红X-B，其中邻氨基苯磺酸重氮化[612-31-7]。
在混合桶中，将邻氨基苯磺酸钠溶液(分子量173，100% 69.2公斤)和约30%亚硝酸钠溶液(100% 27.6公斤)，先后加入搅拌均匀，应有明显亚硝酸钠过量。于重氮桶内加水100升，冰适量及30% 盐酸136公斤，开动搅拌，控制2 – 5°C将上述混合液均匀加入，再与2-5°C搅拌30分钟，过量之亚硝酸钠应加入适量邻氨基苯磺酸消除之。最后体积约1,200-1,400升。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.318-320，活性艳红M-2B (其中邻氨基苯磺酸重氮化，重氮化操作方法：同上，不再抄录)。
《天津染料工业汇编》，1980年，P. 180-182，活性艳红K-2G，其中邻氨基苯磺酸重氮化 [612-31-7]：
【重氮化】在重氮化锅中，将15%的邻氨基苯磺酸溶液(100% 89.1公斤)，加冰和30% 盐酸132公斤，搅拌均匀于0-5°C在液面下加入亚硝酸钠溶液100% 35.5公斤，淀粉试纸微蓝，于0-5°C 搅拌作用1小时，最后体积1400升。
[J] 天津染料情报，1989，1-2合刊，P.1-7，郭洪德(大连理工大学)，《关于提高活性艳红K-2BP质量和收率的研究》 (其中包括CAS号[7358-88-7]中间染料的合成和薄层色谱分析方法，但是无邻氨基苯磺酸的重氮化工艺说明，所以不再抄录)。
周沈勇、叶荣军等(江苏锦鸡实业) 《C.I. 活性红227“复合染料”的合成研究》，[J] 染料与染色, 2019,4, 5-8(13)，其中重氮化：
【重氮化】在250ml烧杯中加入150g水/冰和定量(保密方法)的邻氨基苯磺酸，于0-5°C打浆40min，加入盐酸12ml，搅拌10min。同时在50ml烧杯里称取一定量(保密)的亚硝酸钠，加入水15g左右，使其完全溶解。打浆结束后，从液面下先快后慢加入一定量(保密)亚硝酸钠溶液，加入时间以碘化钾试纸呈蓝色，刚果红试纸始终显蓝色，温度0-5°C，终点以碘化钾试纸微蓝色，搅拌反应一段时间。然后用少量氨基磺酸消除微过量的亚硝酸，得到邻氨基苯磺酸重氮盐。
【参考文献】3篇，(未提及“上海市染料生产工艺汇编”)
戴仲林、肖卫国等(江苏锦鸡实业)《C.I. 活性红24:1的合成研究》，[J] 染料与染色, 2021,4, 1-4(16)，其中重氮化：
【重氮化反应】(结构式：略) 在250ml的烧杯中，加入适量(保密方法)冰水，定量(保密)邻氨基苯磺酸，定量(保密)盐酸，打浆0.5h。将30% 的亚硝酸钠溶液从液面下缓慢加入，加入过程中控制KI试纸微蓝色，加完保持KI试纸微蓝色，反应1h，制得邻氨基苯磺酸重氮盐。
【参考文献】4篇，也未提及“上海市染料生产工艺汇编”。
【本重氮盐 [612-31-7] 可以合成的染料】C.I. 酸性黄13；C.I. 酸性橙27；C.I. 酸性红54；C.I. 直接红225；C.I. 直接紫16；C.I. 媒介黄45；C.I. 媒介紫12；C.I. 活性橙1, 2, 5, 96。C.I. 活性红1, 3, 3:1, 17, 24, 24:1, 29, 41, 56, 92, 96, 120, 124, 193, 194, 200, 201, 221, 226, 227, 231, 240。C.I. 溶剂黄15。C.I. 颜料红151。(所以它与邻氨基苯磺酸 [88-21-1]的应用范围，是不同的!)
【致谢】无锡市图书馆提供了方便！
陈忠源 2021年10月10日，星期日 文章作者：陈忠源 |