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CAS号[3626-41-3]生产工艺 - C.I.酸性棕2(C.I. 17605)

【CAS名】2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-3-[(2-methoxy-5-nitrophenyl)azo]-6-(phhenylamino0-【CAS号】[25305-92-4]

【CAS名】2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-3-[(2-methoxy-5-nitrophenyl)azo]-6-(phenylamino)-, monosodium salt【CAS号】[3626-41-3]

【结构式】略

【分子式/分子量】C23H17N4NaO7S = 516.46

PB 74025, 德文染料生产工艺, 这是手工抄录的目录, 无价格, 上海图书馆和上海染料研究所有收藏

PB 74025, 1163, Supraminbraun R 生产工艺, 2-氨基-4-硝基苯甲醚[99-59-2]重氮化，与N-苯基-γ-酸[119-19-7]在碱性条件下偶合

【抄注】[99-59-2] / [119-19-7]的生产工艺，已分别在2018.2.6.和2021.10.20.上传

 

Colour Index Second Edition 1956, P.3099, C.I. 17605, C.I. Acid Brown 2 (Brown), 摘录

【结构式】略

【制法】5-Nitro-o-anisidine --> (alk.) N-Phenyl Gamma acid

【Discoverers】O. Günther, L., Hesse, and A. Zart, 1909

【生产工艺参考文献】FIAT 764 - Supraminbraun R

 

范福隆(河南省新乡市制袜厂), 《弱酸性棕RL 200%染弹力丝》, [J] 染料工业, 1984, 4, 48, 无合成工艺

 

(日)有机化合物辞典, 有机合成化学协会编, 1985年, P.14, アシッドブラン2, C.I. Acid Brown 2.

4-Hydoxy-3-[(2-methoxy-5-nitrophenyl)azo]-6-(phenylamino)-2-naphthalenesulfonic acid monosodium salt, CA [3626-41-3], 化审5 - 1767

【分子式/分子量】 C23H17N4NaO7S = 516.47 

【结构式】略。

C.I. 17605，羊毛，绢，ナイロン用かっ色酸性染料。

 

(俄)A.B.Eльцова，《染料及中间体实验室合成方法》，1985年，§7.9，Кислотный Коричневый К

2-甲氧基-5-硝基苯胺重氮盐酸盐 [68540-75-0]的制备：

【反应式】略。

【预先准备】(a) 10毫升30%亚硝酸钠溶液；(b) 约1毫升10%氨基磺酸溶液；(c) 10毫升10%碳酸钠溶液。

【流程】将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的250毫升瓷杯，置于电加热水浴中，加入40毫升水，5克2-氨基-4-硝基苯甲醚 [99-59-2]，7.6毫升27.5%盐酸，物料加热到60°C，搅拌20分钟至完全溶解，用冰水浴代替水浴，冷至5°C，滴加7毫升30%亚硝酸钠溶液，于8-10°C搅拌40分钟，此时物料应始终保持对刚果红试纸显酸性，对碘淀粉试纸有微量的亚硝酸。黄棕色的2-甲氧基-5-硝基苯胺重氮盐溶液 [68540-75-0]于8-10°C保存，并于当天使用。偶合前用1毫升10%氨基磺酸液直接破坏重氮液中的过量亚硝酸，并用10%碳酸钠溶液(约10毫升)中和到对广泛试纸呈弱酸性(pH 6-6.5)。

C.I. 酸性棕2[3626-41-3]的制备：

【预先准备】(a) 1-羟基-7-苯氨基萘-3-磺酸铵盐溶液 (将装有搅拌和温度计的250毫升瓷杯，置于水浴中，加入87毫升水，10克苯基-γ-酸，3毫升25%氨水，物料搅拌至完全溶解，介质应对广泛试纸呈弱碱性(pH 8 – 8.1)，本溶液使用前需在水浴中加冰冷至10-15°C)；(b) 约1毫升H-酸溶液；(c) 10毫升10%碳酸钠溶液。

【流程】将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500毫升瓷杯，置于冰浴中，加入1-羟基-7-苯氨基萘-3-磺酸铵盐溶液，2.56克无水碳酸钠溶液，0.06克肥皂，物料冷至10-15°C，滴加重氮盐[68540-75-0]，于10-15°C保温搅拌2小时，偶合过程中介质应对广泛试纸显弱碱性(pH 8.5-9)，偶合终点应不再有重氮盐。取样用1% H-酸溶液测，不显红紫色，加入8克氯化钠，搅拌30分钟，用布氏漏斗过滤，滤饼抽干，置于瓷皿中，于50-60°C烘箱中干燥。

【得量】约15克[3626-41-3](约75%)，薄层展开(丁醇：丙醇：水：氨水 = 10:5:4:1)。Rf 0.43

【水中吸收曲线】略

 

肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2006年》，全国染料工业信息中心出版，P.167，C.I.酸性棕2(C.I. 17605)

【化学结构】/【制法】/【参考文献】均译自Colour Index (未列入上述资料! 其中【性状与应用】还有译错!)

 

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.295，C.I.酸性棕2 (C.I. 17605)

【化学结构】/【制法】译自Colour Index

【参考文献】增加了本人提供的部分资料目录。

 

陈忠源 2021年10月24日，星期日



文章作者：陈忠源