【CAS名】1,4-Benzenedisulfonic acid, 2-[[4-[[4-[[1-hydroxy-6-(phenylamino)-3-sulfo-2-naphthalenyl]azo]-1-naphthalenyl]azo]-6-sulfo-1-naphthalenyl]azo]-, tetrasodium salt

【酸式CAS号】[25180-10-3]

【产品结构式】略

【分子式/分子量】C₄₂H₂₅N₇Na₄O₁₃S₄ = 1055.91

【用途】织物染色和纸张，皮革和生物的染色

BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen.

【Date of Investigation】September and October, 1946

BIOS 1548, 131, Sirius Supra Blue G. (Leverkusen)

Aniline-2,5-disuphonic acid --> Cleve-1.7-acid --> α-Naphthylamine --> Phenyl-J-acid

【抄注】苯胺-2,5-二磺酸重氮化与1-萘胺偶合，得单偶氮染料，CAS号[69774-80-7] (已在2018年1月9日上传).

200L Hydrochloric acid 19.5°Be’ and 1,000 kg. ice are added to the first coupling [69774-80-7] which is then diazotized with 45 kg. sodium nitrite as 30% solution.  Volume 14,000L. Temperature 5°C. Stir 1.5 hours and then remove excess nitrite with sulphamic acid.

83 kg α-Naphthylamine (M.W. 143) is dissolved at 90°C in 2,000L water with 88L hydrochloric acid 19.5°Be’. This solution is run into the diazo-monoazo simultaneously with 80kg sodium acetate as 20% solution. Volume 17,000L.  Temperature 10°C. Stir overnight. The next day make weakly alkaline with 220kg soda ash as 20% solution, add 10% salt and filter.

The disazo press paste is stirred in 8,000L water, cooled to 0°C with 2,000kg ice and, after addition of 160L hydrochloric acid 19.5°Be’, diazotisse with 40kg sodium nitrite as 30% solution. Volume 12,000L. Temperature 2°C. Stir 20 mimutes.

36kg Nitrite Phenyl-J-acid [119-40-4] (M.W. 315) is dissolved neutral at 70°C with soda ash in 2,000L water, the solution diluted to 5,000L and cooled to 5°C with 2,000kg ice. Add 200kg sodium bicarbonate and 93L pyridine followed by the diazodisazo simultaneously with 430 kg soda ash as 20% solution. Volume 21,000L. Stir overnight.

The next day heat to 80°C, add 25kg carbon and 25kg. Kieselguhr and filter through a screening press. The clarified solution is heated to 80°C, the dyestuff isolated with 15% salt and filtered.

Dry in vacuo at 95°C and standardizes with Glauber’s salt. Yield = 700kg dry = 1,720 kg Type.

PB 25625, Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, 1932-1939, 1171页.

【Price】Microfilm $6.00, Enlargement print $117.60.

PB 25625, 763-766, Method for producing“Siriusblau G”, Apr. 1931, 4页.

【Price】Microfilm $ 1.00, Photostat $ 1.00.

Aniline-2,5-disulfonic acid is diazotized, and coupled with 1-naphthylamine-7-sulfonic acid; the product is diazotized and coupled with α-naphthylamine; the product is diazotized and coupled with N-phenyl-γ-acid. A complete description is given. In German.

PB 74025, 德文染料生产工艺摘要(这是本人手工抄录的目录，无年份，无价格).

PB 74025, 1327, Siriuslichtblau G, C.I.直接蓝78, 德文生产工艺摘要，未抄录。

PB 82232, Production of dyes, 1939-1946, 1078页.

【Price】Microfilm $7.00, Enlargement print $109.00.

PB 82232, 294-295, “Siriuslichtblau G”, 1946年德文生产工艺

【Price】$2.00

From aniline-2,5-disulfonic acid, 1-naphthylamine-7-sulfonic acid, 1-naphthylamine, and 2-phenylamino-5-naphthol-7-sulfonic acid.

(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.623，シリアス スブラ ブル- G。 (译自BIOS 1548)

【结构式】略

(1) 一次ジアゾカップリング (CAS号 [69774-80-7] 已上传)

(2) 二次ジアゾカップリング

一次カップリング液に盐酸200L，冰1tを加え，NaNO₂ 45kgを30% 液として加える5°C, 14 m³。1.5 h搅拌，過剩のHNO₂をスルファミン酸で消す。

α-ナフチルアミン83kgを水2t + 盐酸88Lに90°Cで溶し，これをジアゾ液に加え，NaAc 80kgを20% 液として加える。100,17m³, 1夜搅拌。Na₂CO₃ 220kgを20% 液として加え弱アルカリ性とし，NaCl 10%を加えて滤過する。

(3) 三次ジアゾカップリング

ジスアゾケ-クを水8tとまぜ，冰2tで0°Cとし，盐酸160Lを加え，NaNO₂ 40kgを30% 液として加え，2°Cで20m搅拌，12m³。

フェニルJ酸NaNO₂ 36kgをNa₂CO₃と水2tに60°Cで溶し，5m³にうすめ，冰2tで5°Cに冷し，NaHCO₃ 200kg，ピリジン93Lを加え，これにジアゾジスアゾ液を加え，Na₂CO₃ 450kgを20% 液として加え，1夜搅拌，21m³。800 に上げ脱色炭25kg，硅藻土25kgを加えで滤過し，滤液を80°CでNaCl 15% 盐析，滤過，95°Cで真空乾燥，700kg = 1720kg标准。

Colour Index Second Edition, 1956, Volume 3, Page 329, C.I. 34200, C.I. Direct Blue 78 (Blue).

【结构式】略

摘录：

【制法】2-Amino-p-benzenedisulfonic acid --> 1,7-Cleve’s acid --> 1-Naphthylamine --> (alk.) N-Phenyl-J-acid.

【发明者】W.A. Israel and R. Kothe 1900; H. Jordan and W. Neelmeier 1910.

【生产工艺参考文献】BIOS 1548, 131; FIAT 764 – Siriuslichtblau G.

丁忠传等主编《染料品种指南》，中国化工信息中心出版，1995年，P.310，C.I.直接蓝78 (C.I. 34200)

【化学结构/制法/主要文献】均译自Colour Index

杨新玮、肖刚等主编《世界染料品种-2000年》，(世界染料品种-2000年)编写组出版，P.787-788，C.I.直接蓝78。

【化学结构/制法/参考文献】均译自Colour Index

肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》，全国染料工业信息中心出版，P.409，C.I.直接蓝78 (C.I. 34200)。

【化学结构/制法/参考文献】均译自Colour Index，其中多了“上海染料生产工艺汇编，160-161 (1976)”，其实查无此文

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P. 643，C.I.直接蓝78 (C.I. 34200)。

【化学结构/制法】译自Colour Index，以下为新增加的内容

【分子式/分子量】C₄₂H₂₅N₇Na₄O₁₃S₄ = 1055.91

【参考文献】应该是无“上海染料生产工艺汇编”，其中增加了本人提供的部分资料目录

【国内生产厂商】8家

【喜报】“新民晚报”2021年11月1日，第4-5版《第四届世界顶尖科学家论坛》The 4th world laureates forum. 再次提到“亚甲基蓝”的应用报道。这一产品按学名：是由Caro 在1876年发明的C.I. 碱性蓝9。本人已在2021年2月7日上传了C.I.碱性蓝(C.I. 52015)生产工艺，CAS号[61-73-4] 一文。正好“染料学会”要在本月主办创新发展论坛会议。说明创新可以从产品应用开发进行研究！同时也说明我们如何利用好一些老产品的应用开发研究。

陈忠源 2021年11月3日，星期三



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