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| CAS号[13954-50-2]生产工艺 - 3,3’-二甲基联苯胺双重氮氯化物 |
【CAS名】[1,1’-Biphenyl]-, 4,4’-bis(diazonium). 3,3’-dimethyl-
【结构式】略
【分子式/分子量】C14H12Cl2N4 = 322.06
【用途：可合成的染料】C.I.酸性红114；C.I.直接黄2, 48；C.I.直接橙6, 7, 10, 13, 30, 31；C.I.直接红2, 15, 21, 22, 34, 39, 56, 67, 68；C.I.直接紫21, 28, 39；C.I.直接蓝3, 14, 21, 25, 26, 27, 31, 39, 53, 60, 63,
231, 295；C.I.直接绿20, 85；C.I.直接棕52, 147, 222；C.I.直接黑24, 30, 154；C.I.溶剂黄107；C.I.颜料黄107；C.I.颜料橙15, 47。
【生产工艺】部分参考文献抄录如下：
BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), The manufacture of Azo and
Lake dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen.
【Date of Investigation】September and October, 1946
BIOS 1548, 165,
Benzopurpurine 4B(Leverkusen), 其中3,3’-二甲基联苯胺的重氮化(其中CAS号为本人所加!)
600kg Nitrite
0-Tolidine [119-93-7] hydrochloride [612-82-8] (M.212 = 138 nitrile) is stirred
with 4,000L water, 2,000kg ice, 1,120L HCl 19.5°Be’ and diazotized
by addition of 2,000kg ice and 600kg NaNO2 as 30% solution added over 2.5
hours. Volume 13,500L. Temperature 0°C. The tetrazo
[13954-50-2] solution must be clear.
(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.605，ベンゾパ-ブリン 4B，译自BIOS 1548。
0-トリジン盐酸盐 [612-82-8] NaNO2 600kg相当を水4,000L，冰2,000kg，19.5°Be’ HCl
1,120L. とまぜながら冰2,000kgとNaNO2 600kgを30% 液として2.5hで加える13,500L 0°Cテトラゾ[13954-50-2] 液は透明になる。
PB 25625, 44-46.
Method for producting “Benzopurpurin 4B”, Jul 1927.
【Price】Microfilm $1.00，其中有[13954-50-2]的生产工艺。
PB 82232, 374, “Benzopurpurin
4B”, 1946年德文生产工艺，其中有o-Tolidine [119-93-7]的重氮化。
【Price】$2.00
中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》，1966年，P.415-416，偶氮蓝(Azovanum Coeruleun)，其中[13954-50-2]的生产。
【重氮化】
配料比：3,3’-二甲基联苯胺[119-93-7]:盐酸(30%):亚硝酸钠:水 = 1 : 2.7 : 0.65 : 17.6
在三口瓶内投入水及二甲基联苯胺，搅拌成糊状，加盐酸待溶解后，在冰浴上冷却至10°C，再加盐酸，冷至10±2°C时，搅拌下缓缓加入亚硝酸钠溶液，近加完时，用淀粉碘化钾试纸测试，达终点后，继续搅拌30分钟，再测终点，最后加少量二甲基联苯胺以除去过剩之亚硝酸钠即得重氮盐[13954-50-2]溶液。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.159-160，直接蓝3B，其中有[13954-50-2]的生产工艺。
【重氮化】
在重氮桶内加水500升和3,3’-二甲基联苯胺 [119-93-7] 177公斤，搅拌半小时，加入30% 盐酸575公斤。加冰冷至0°C，于2小时内液下加入30% 亚硝酸钠溶液(115公斤配成)，加料温度控制在0-5°C，以淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，保持1小时。得3,3’-二甲基联苯胺重氮盐 [13854-50-2]溶液。
【抄注】关于芳胺的重氮化：
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，其中有重氮化项目，产品无CAS号。
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，书中没有按产品分子式列入重氮化产品。
本人已上传的，部分产品，按CAS号如下：
今天：[13954-50-2]，以前有：[72848-84-1]；[122655-60-1]；[132327-97-0]
陈忠源 2021年11月4日，星期四 文章作者：陈忠源 |