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| CAS号 [6359-98-4] 生产工艺- C.I.酸性黄17 = C.I.食品黄5(C.I. 18965) |
【CAS名】Benzenesulfonic
acid,
2,5-dichloro-4-[4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-4-[(4-sulfophenyl)azo]-1H-pyrazol-1-yl]-,
【CAS号】[25739-65-5]
【CAS名】同上，disodium
salt
【CAS号】[6359-98-4]
【结构式】略
【分子式/ 分子量】C16H1°Cl2N4Na2O7S2 = 551.29
【用途】织物染色，纸张着色，医药和化妆品的着色等。
Colour
Index Second Edition, 1956, Volume 3,
Page 3114, C.I.18965, C.I. Acid Yellow 17 = C.I. Food Yellow 5 (Bright yellow)
【结构式】略
【制法】Sulfanilic acid [121-57-3] --> 1-(2,5-dichloro-4-sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone
[84-57-1].
【发明者】M. Böniger 1908
【专利】Sandoz (专利号，略)
【抄注】无生产工艺参考文献。
【有关文献】
i.
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.348-350，酸性嫩黄2G = C.I.酸性黄17
【结构式 / 反应式】略
【操作法】
1.
对氨基苯磺酸重氮化，得重氮盐，CAS号[305-80-6]，本人已在2020年12月20日上传。
2.
【偶合】于偶合桶中约15%左右1-(2’,5’-二氯-4’-磺基苯)-3-甲基-5-吡唑啉酮
[84-57-1] 溶液(100%
327.7公斤)开动搅拌，并加冰冷至8°C，在良好的搅拌下，将重氮液[305-80-6]
和约20%
纯碱溶液(100%
94公斤)于30-40分钟内均匀地并行加入，加毕pH应为6.5-7，温度≤10°C，偶合至在重氮盐消失后，精细搅拌3小时为终点。
3.
后处理：按染料体积加入28% 盐，盐析搅拌至斑点清晰，进行压滤，所得滤饼于100-105°C烘干。
4.
批得量标准化染料880公斤。
ii.
章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，酸性嫩黄2G，抄自上海《染料生产工艺汇编》。
iii.
天津染料生产工艺汇编，1980年，P.104-106，酸性嫩黄2G = C.I.酸性黄17
【操作方法】
1.
对氨基苯磺酸重氮化，得重氮盐，CAS号[305-80-6]，本人已上传。
2.
【偶合】与偶合锅中加入1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮[84-57-1]膏状物(100%
196.7公斤)加火碱液调pH
= 6.5-6.7，开动搅拌加冰降温至10°C，于50分钟将重氮液[305-80-6]加入，用10%
纯碱调pH
= 6，温度维持在15-20°C，搅拌20分钟，至重氮物消失，调整体积为4000升，搅拌1小时，并于1小时内升温到35°C，按体积27%
加精盐盐析，搅拌6小时，最后渗圈清晰，过滤。
3.
后处理：滤饼调浆，在80°C喷雾干燥。
得量：482公斤(100%)
(原料消耗定额：略)
iv.
《日本化药染料便览》，1982年，P.304-305，Kayacyl Yellow GG = C.I. Acid Yellow 17. (染色性能和各类织物的染色数据表，不再摘录)
v.
Axel Mixa, Coloring
of Foods, Drugs and Cosmetics, 1999, P.171-72, C.I. 18965. C.I. Acid Yellow
17 = C.I. Food Yellow 5. 摘录：
【Chromatography】DC / Carrier: Acetic acid ester 11ml + pyridine 5ml + water 4ml
【Main application】Cosmetics: -Shampoo, foam bath, shower gel; Liquid soap, toilet
soap.
【Toxicological and dermatological data】略
【Certification status】11 国
vi.
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.559，# 130028，酸性嫩黄2G
【分子式/分子量/性质/用途/反应式】略
【制法】对氨基苯磺酸重氮化：[305-80-6]略
【偶合】将15% 的1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮[84-57-1]
(327.7kg)溶液加入偶合桶，搅拌，加冰冷却至8°C，将重氮液[305-80-6]和20%纯碱 (49kg，抄注：错了) 溶液于30-40min内均匀地同时加入，加完pH值应为6.5-7，温度≤10°C，偶合至重氮盐消失，再搅拌3h，按28%
体积加盐盐析，过滤，于100-105°C干燥，得酸性嫩黄2G
600kg (抄注：错了)
(标准化)
(【抄注】无资料来源说明，实际上是上海《染料生产工艺汇编》的抄录文)
vii.
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.10-11，C.I.酸性黄17 (C.I. 18965)
【参考文献】其中部分为本人提供
陈忠源 2021年11月25日，星期四
文章作者：陈忠源 |