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CAS号[63405-85-6]生产工艺 - C.I.酸性黄219

【CAS名】Benzenesulfonic acid, 3-[[3-methoxy-4-[(methoxyphenyl)azo]phenyl]azo]-   【酸式：CAS号】[58764-38-8]

【CAS名】Benzenesulfonic acid, 3-[[3-methoxy-4-[(methoxyphenyl)azo]phenyl]azo]-, monosodium salt

【钠盐：CAS号】[63405-85-6]

【产品结构式】略

【分子式/分子量】C20H17N4NaO5S = 448.43.

【用途】织物染色，可与C.I.酸性红361，C.I.酸性蓝277组成三元色

【制法】间氨基苯磺酸[121-47-1]重氮化，与邻甲氧基苯胺基甲磺酸[93-13-0]偶合，水解除去甲磺酸基，得[138-28-3]，它经重氮化，再与苯酚偶合，然后进行醚化，得[63405-85-6]

【生产工艺】译自本人以前抄录的英文生产工艺参考资料，译文如下：

【反应方程式】略

1.      间氨基苯磺酸【重氮化】: 得重氮盐[618-06-4] (已在2021年6月15日上传，今可作“资料”增补的)

在12立方米重氮锅内，加入1400升20-25°C温水，搅拌下加入1100公斤间氨基苯磺酸[121-47-1]和30%盐酸725公斤，搅拌不少于2小时，也可以搅拌过夜。然后加冰和水调体积到5000升，温度5-10°C尽快加入由439公斤100% 亚硝酸钠和约800水配成的亚硝酸钠溶液，同上加入约2000公斤冰，使温度维持在12-15°C，并随时用淀粉碘化钾试纸和刚果红试纸(pH = 1-2)测反应情况。加毕，搅拌15分钟，根据淀粉碘化钾测试结果，如有必要可补加少量间氨基苯磺酸，以平衡过滤亚硝酸。再搅拌30分钟，加冰冷却到5°C，并加入5-10公斤氨基磺酸(或尿素)，以消除过量亚硝酸。加入约10公斤碳酸氢钠，调pH 到3.0-3.5。体积：10000升；温度：5°C。

2.      【偶合】

在24立方米衬胶偶合锅内，加入1500升20-25°C温水和632公斤醋酸钠，搅拌到溶解，然后加入1432公斤100% 邻氨基苯甲醚-ω-磺酸滤饼[93-13-0]，加入约1000公斤冰，冷到5-7°C，在高速搅拌下尽快加入重氮盐 [618-06-4]，必要时可加冰保持温度在5-10°C，加毕，重氮锅用水冲洗，同时用水调体积到16500升，于5-10°C搅拌1小时，同时以滤纸渗圈法，用对硝基苯胺重氮盐测偶合组分过量，用H-酸测重氮组分应微消失。体积：16500升；温度：5-10°C；pH = 3.5-4.0

3.      【水解】(合成中间体[138-28-3]，此产品已在2017年12月10日上传)今可作增补

在28立方米不锈钢水解锅内接受上述偶合液后，用洗锅水调体积到22000升，加入2540公斤50% 液碱，夹套加热到98-100°C，保持8小时，蒸出少量邻氨基苯甲醚，于95°C加水调体积到2300升。在30分钟内加入1900公斤食盐(约体积的8%)，此时产品仍在溶液内，再在30分钟内加入1500公斤碳酸氢钠，将pH 调低到9.8-1.0，夹套通冷水，降温到30°C，此时产品呈易过滤的浅橙色沉淀物析出，用二台压滤机过滤，滤饼用由10000升水和2400公斤食盐配成的饱和食盐水洗涤，抽干。

4.      单偶氮中间体[138-28-3]的【溶解和重氮化】

在12立方米溶解锅内，加入3000升50-60°C热水，搅拌下加入1651公斤100% 单偶氮中间体[138-28-3]，搅拌到溶解，加水到7800升，温度35°C，测pH应在8.0-9.0，必要时可加液碱。加入双氧水以破坏亚硫酸盐。加入由414公斤100% 亚硝酸钠和约7000升水溶解的亚硝酸钠溶液进行重氮化。

5.      苯酚[108-95-2]的【溶解】

在6立方米的溶解锅内，加入700升20-25°C温水，搅拌下加入525公斤100% 苯酚[108-95-2]和425公斤液碱。

6.      【重氮化和偶合】(得产品分子式：C19H16N4O5S)

在28立方米衬胶偶合锅内，加入900公斤30% α-萘磺酸(用于用于重氮盐的暂时稳定)，和1160公斤30%盐酸，加1000公斤冰，在良好搅拌下，于1小时内接受单偶氮中间体[138-28-3]溶解液，同上加入4000公斤冰，保持温度在20-25°C。取样，用淀粉碘化钾试纸测应有明显的亚硝酸，用刚果红试纸测，pH应在1.0-2.0，在保持淀粉碘化钾试纸和刚果红试纸不变的条件下，搅拌1.5小时，加1000公斤冰冷却到15°C，尽快接受苯酚溶解液，用由250公斤碳酸钠和1250升水配成的碳酸钠溶液，调pH到7.3 -7.7，取样滴于滤纸，盐析后渗圈用对硝基苯胺重氮液测，苯酚应明显过量，用H-酸测重氮盐无过量，体积：15000升；温度：15-20°C；pH: 7.3-7.7。加热到65°C，调体积到22000升，加入约100公斤50% 液碱，使pH上升到9.5-10.0，再加热到75°C，在30分钟内加入约160公斤盐酸，调pH到6.5-7.0，搅拌冷至50°C。压滤，抽干。

7.      【甲基化】(合成染料[63405-85-6])

在24立方米衬砖或不锈钢甲基化锅内，加入5000升65°C热水和整批偶合滤饼，于65°C调体积到9500升，加入约80公斤50%液碱，调pH到9.0-10.0。在3小时内，同上加入1500公斤100% 硫酸二甲酯和590公斤50% 液碱，以保持pH 9.5-10.5，并使温度维持在70-75°C，为完成甲基化可追加200公斤100% 硫酸二甲酯，并加50% 液碱以保持pH 在9.5-100.5，甲基化完毕，冷到50°C，用二台压滤机过滤，滤饼用由200公斤食盐和5000升25°C温水配成的5000升4% 盐水洗涤，尽可能压干或吹干。得滤饼5000公斤，含固量49%。

8.      【烘干和标准化】

本产品通常用扩散剂NNO先湿磨，然后喷雾干燥，得250公斤成品。



何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.49，C.I.酸性黄219

【国内商品名称】弱酸黄4R；弱酸性黄4R；弱酸性棕GR

【制法】同上

【参考文献】未提及上述资料

【国内生产厂商】7家



陈忠源 2021年12月5日，星期日



文章作者：陈忠源