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| CAS号[159202-75-2]生产工艺 - C.I.酸性蓝277:1 |
【CAS名】
1. 2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-9,10-dihydro-9,10dioxo-4-[[3-[(1-oxopropyl)amino]phenyl]amino]-, sodium salt.
2. 2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-9,10-dihydro-4-[[5-[[(2-hydroxyethyl)amino]sulfonyl]-3.4-dimethylphenyl]amino]-9,10-dioxo-, monosodium salt
【结构式】(1和2，二者，略)
【分子式 / 分子量 / CAS号】
1. C23H18N3NaO6S = 487.56; [89923-62-6]
2. C24H22N3NaO8S2 = 567.57; [25797-81-3]
【二者混合体CAS号】[159202-75-2]
【用途】织物染色
【生产工艺】这是以前本人收藏的产品生产工艺参考资料译文 (英文部分不再抄录)
1. 【Process summary工艺概述】溴氨酸(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸) [116-81-4]与3-丙酰氨基苯胺[22987-10-6]和5-氨基-1,2-二甲基-3-N-羟乙基苯磺酰胺[25797-78-8]的混合物，于水介质中，在没有空气的条件下，以还原得硫酸铜为催化剂缩合而成。
2. 【Reactions反应式】略；其中[116-81-4] + [22987-10-6] (25%) + [25797-78-8] (75%)
3. 【Materials Listing投料表】略
4. 【Equipment Listing设备一览表】一台12立方米衬胶打浆锅；一台1立方米衬胶缩合锅；二台2.5立方米压滤机。
5. 【Yield得量】3500公斤含固量73%滤饼 = 2200公斤240%强度干品 = 5272公斤酸性蓝277:1 100%商品
6. 【Procedure操作步骤】
6.1 【Intermediates Slurry中间体打浆】在12立方米打浆锅内，加入4500升50°C热水，搅拌下加入1911公斤100% 溴氨酸[116-81-4]，分子量382，搅拌过夜或搅拌打浆到均匀，加入962公斤100% 5-氨基-1,2-二甲基-3-N-羟乙基苯磺酰胺[25797-78-8]，分子量244，湿滤饼约1800公斤，和216公斤100% 间氨基丙酰苯胺[22987-10-6]，分子量164，湿滤饼约400公斤，搅拌到均匀。
体积：8000升；温度：40-50°C；pH = 5-6
物料移送到24立方米缩合锅内，打浆锅用2 x 500升水洗二次
6.2 【Condensation缩合】在24立方米缩合锅接受12立方米打浆锅移送来的打浆料和洗水后，加热到60°C，加入1000公斤100% 碳酸氢钠，分子量84，搅拌15分钟，用直接蒸气加热到75°C并搅拌20分钟，加入36公斤100%葡萄糖[5996-10-1]，分子量180和7公斤100%含个结晶水的硫酸铜[7758-99-8]，分子量250，密闭设备，只允许打开小排空管，并于75°C加热反应6小时，取样，用TLC或HPLC 测反应完成情况，如仍有未反应的溴氨酸，则需再在75°C反应3小时。反应完毕，将反应料放到加有15000升50°C热水的稀释锅内进行稀释，在约2小时内往稀释液内，小心地加入600公斤60% 硫酸，分子量98，调pH到5.0-6.0，再加入800公斤100% 无水硫酸钠，分子量142，调体积到22000升，温度50°C，pH = 5-6，搅拌1小时。用二台2.5立方米压滤机过滤；滤饼用由500公斤100% 无水硫酸钠，分子量142，和11000升50°C热水配成的硫酸钠水溶液洗涤，滤饼尽可能压干和吹干。
肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》。全国染料工业信息中心出版，P.150，C.I.酸性蓝277
【结构式】略
【制法】溴氨酸与2,3-二甲基-5-氨基-N-羟乙基苯磺酰胺缩合
何岩彬主编《染料品种大全》沈阳出版社出版，2018年，P.265，C.I.酸性蓝277 (C.I. Acid Blue 277)
【制法】见上。
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.265-266，C.I.酸性蓝277:1 (C.I. Acid Blue 277:1)
【制法】将C.I. 酸性蓝277和C.I. 酸性蓝340按75:25混合而成
【抄注】此书已得到“十三五”优秀信息成果一等奖！(中国化工情报信息协会)
陈忠源 2021年12月19日，星期日
文章作者：陈忠源 |