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| CAS号[992-59-6]生产工艺- C.I.直接红2(C.I. 23500) |
【CAS名】1-Naphthalenesulfonic
acid, 3,3’-[(3,3’-dimethyl[1,1’-biphenyl]-4,4’-diyl)bis(azo)]bis[4-amino-,
disodium salt.
【结构式】略
【分子式/分子量】C34H26N6Na2O6S2 = 724.72
【用途】织物染色
资料I：BIOS
1548 (=胶卷PB 85593), The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst,
Ludwigshafen and Leverkusen.
【Date
of Investgation】September and October, 1946 (此书本人有收藏)
BIOS
1548, 165, Benzopurpurine 4B (Leverkusen) (其中CAS号为本人所加)
o-Tolidine
[119-93-7] --> --> 2mol 1-Naphthylamine-4-sulphonic acid [84-86-6]
3,3’-二甲基联苯胺[119-93-7]重氮化得重氮盐[13954-50-2]
(已在2021年11月4日上传，不再抄录)
【重氮盐与1-萘胺-4-磺酸
[84-86-6]偶合生产工艺】如下：
660kg
Nitrite 1-Naphthylamine-4-sulphonic acid (sodium salt) solution is stirred with
750kg salt and 120kg sodium acetate 20% solution. Volume 7,500L
The
tetrazo is run in over 4 hours with simultaneous addition of 440kg soda ash as
20% solution at such a rate the coupling mixture remains litmus acid
throughout. Stir 4 days. The temperature on the first day is maintained at 25°C
and then raised by 2°C per day. On the first day, an additional 100kg soda ash
as 20% solution is added to adjust the reaction to correct range of litmus
acidity. Volume 30,000L On the fifth day the coupling is finished.
Then
make alkaline by addition of 100kg soda ash as 20% solution and filter. Dry in
a Tunnel drier at 100°C or drum drier and standardize with 50% soda and 50%
Glauber’s Salt.
Yield
= 3,500kg; Dry = 7,200kg Type.
资料II：PB
25625, Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, 1932-1939, 1171,
【Price】Microfilm
$6.00; Enlargement print $117.50. (这是美国人提供的目录，国内有收藏)
PB
25625, 44-45, Method for producing “Benzopurpurin 4 B”, Jul 1927, 【Price】Microfilm
$1.00; Photosstat $1.00.
The
producyion of this, dye from tolidine [119-93-7] and “Naphtionat (Naphthylaminesulfonic
acid) [84-86-6]” is described completely, including tests to be carried out, In
German. (1927年德文生产工艺，资料原件未抄录)
资料III：PB
25626, Methods for production of dyestuffs, 1932-1939, 1107, 【Price】Microfilm
$6.00; Enlargement print $111.00.
PB
25626, 1765-1767, “Benzopurpurin 4 B”, n.d, 【Price】Microfilm
$1.00, Photostat $1.00.
The
production of this dye from tolidine [119-93-7] and 1,4-Naphthylamine sulfonic
acid [84-86-6] is described, On an additional sheet, the production of “Benzopurpurin
10 B = C.I. Direct Red 7” is described, In German. (资料原件未抄录)
资料IV：PB
74025, 1407, “Bnezopurpurin 10 B”. (这是本人手工抄录的目录)
资料V：PB
82232, Production of dyes, 1939-1946. 1078, 【Price】Microfilm
$7.00; Enlargement print $109.00.
PB
82232, 374, “Benzopurpurin 4 B”, 1946年德文生产工艺, 【Price】Microfilm $2.00. (这是美国人提供的目录，国内有收藏)
From
o-tolidine [119-93-7] and 1-naphthylamine-4-sulfonic acid [84-86-6].
资料VI：(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當 出版，1957年，P.605，ベンゾパ-プリン 4 B. 译自BIOS 1548.(CAS号 [13954-50-2] 已上传，日文不再抄录)
【偶合反应】如下：
テトラゾ[13954-50-2]液を4hかかつて注入し，その间Na2CO3 440kgを20% 液として加え液が常にリトマス酸性に残るようにする。4日间搅拌を续け，第1日は25°C保ち，後1日每に2°上げる。第1日にNa2CO3 100kgを20%液として加えリトマス酸性の范围に调整する。30,000L。第5日目にカップリングが终リ，Na2CO3 100kgを20%液で加えてアルカリ性にし滤過する。ソ-ダと芒硝半半で标准化する。乾燥3,500kg = 标准7,200kg
资料VII：Colour Index Second Edition, 1956, Volume 3, Page 3172, C.I. 23500, C.I.
Direct Red 2 (Bright red).
【结构式】略
【合成工艺】o-Tolidine
[119-93-7] --> --> Naphthionic acid [84-86-6] (2mol)
【发明者】G.
Schultz 1884; C. Duisberg 1885.
【生产工艺参考文献】BIOS
1548, 165; FIAT 764-Benzopurpurin 4 B.
资料VIII：(日)《日本化药染料便览》，第四版(1982年)，P.689，Kayaku
Benzopurpurine 4 B = C.I. Direct Red 2.
此资料为染料性质以及产品在各种织物上的染色性能数据，不再抄录，此书本人有收藏。
资料IX：(日)《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1985年， P.525，ダイレクトレッド 2.
3,3’-[(3,3’-Dimethyl[1,1’-biphenyl]-4,4’-diyl)bis(azo)]bis[4-amino-1-naphthalenesulfonic
acid] disodium salt.
【CAS号】[992-59-6]，化审5-1231
【分子式/分子量】C34H26N6Na2O6S2 = 724.73.
【产品结构式】略
C.I. 23500，木棉，レ-ヨン等セルロ-ス纤维用带黄赤色染料。
资料X：【国内染料专业】出版物(为什么要这么编写这样的资料，请读者理解即可!)
1.
丁忠传、史献平等主编《染料品种指南》，中国化工信息中心出版，1995年，P.C.I.直接红2(C.I. 23500)。
资料主要译自Colour Index，不再抄录
2.
杨新玮、肖刚等主编《世界染料品种-2000年》，沈阳院出版，P.692，C.I.直接红2 (C.I.23500)。
资料主要译自Colour Index，只是增加了“商品名称”
3.
肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》，全国染料工业信息中心 出版，P.342，C.I.直接红2(C.I. 23500)
资料基本上与2000年出版物相同
4.
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.554-555，C.I.直接红2 (C.I. 23500)
资料中，参考文献增加了本人提供的部分资料目录，具体内容不再抄录。
【注】此书已获得“十三五”优秀信息成果一等奖!
陈忠源
2022年1月9日，星期日 文章作者：陈忠源 |