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| CAS号[3861-73-2]生产工艺-C.I.酸性蓝92(C.I. 13390) |
【CAS名】2,7-Naphthalenedisulfonic
acid, 4-hydroxy-5-[[4-(phenylamino)-5-sulfo-1-naphthalenyl]azo]-,
【CAS号】[7488-76-8]
【Ditto,
trisodium salt CAS号】[3861-73-2], Beil. 16,
E2, 226; E3, 477.
【产品结构式】略
【分子式/分子量】C26H16N3Na3O10S3 = 695.59
【用途】织物染色和合成C.I.溶剂蓝37
资料I：PB
25626, Methods for production of dyestuffs, 1932-1939, 1107页,
【Price】Microfilm
$6.00; Enlargement print $111.00.
PB
25626, 1798-1800, “Sulfonsäureblau”, Oct 1921,【Price】Microfilm
$1.00, Photostat $1.00.
This
folder contains directions for producing “Sulfonsäureblau B” = C.I. Acid Blue
89 and “-R” = C.I. Acid Blue 92. The former is prepared from H-acid [90-20-0]
and tolylnaphthylaminesulfonic acid [129-90-8]; The latter from H-acid
[90-20-0]and phenyl-s-acid [82-76-8]. The papers are not very legible and bear
some corrections made in script. In German. 德文资料原件未抄录。
资料II：PB
74025, 1095, Sulfonsäureblau R. 这是本人手工抄录的目录。
资料III：PB
82232, Production of dyes, 1939-1946, 1078页,【Price】Microfilm
$7.00. Enlargement print $109.00.
PB
82232, 58, “Sulfonsäureblau R”, 1946年德文生产工艺,【Price】Microfilm $2.00.
From
H-acid [90-20-0] and phenyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid [82-76-8], 德文资料原件未抄录。
资料IV：M.A.
Чекaлин. Ф.Ф. Еремин ПроизводствоАзорaсителей, 1952, стр 218, кислтный
Синий 2К, 俄文原件不再抄录。
资料V： 《偶氮染料的生产》译自俄文，重工业出版社出版，1954年，P.180-181，酸性蓝2K (кислотный синий 2К)
【重氮化】将341公斤H-酸在2000升水与70公斤碳酸钠的溶液中加热至20°C使之溶解。此时形成H-酸的双钠盐。溶液用石蕊试纸试之应带有弱碱性反应。H-酸溶液在配制后应很快使用，因为當储存时H-酸会破坏。在下面的槽中注入6000升水，加入118公斤硫酸并加热至23°C。在搅拌下将H-酸双钠盐注入于硫酸溶液中。在与硫酸作用时，H-酸双钠盐又重新转变成游离的H-酸，成为容易重氮化的很细的沉淀而析出。温度应保持23°C。立即开始重氮化，在5-10分钟内加入69公斤亚硝酸钠溶液。亚硝酸钠溶液加入的速度，应使反应物中始终保持有少量过量的亚硝酸，同时要注意在重氮化时要有过量的硫酸存在(在刚果红试纸上试验)。重氮化在28-30°C时进行。H-酸的重氮化合物成为黄色沉淀，为了使重氮化完全，在加入亚硝酸钠溶液之后再搅拌30分钟。同时在上面的另外一个槽中制备1-苯氨基萘-8-磺酸溶液。在槽中注入1500升水。在搅拌时加入300公斤1-苯氨基萘-8-磺酸，加热至40°C并逐渐加入69公斤碳酸钠至溶液呈中性或弱酸性反应。为了检验介质的反应，将试样在烧杯中用食盐盐析并用蓝色和红色石蕊试纸试之。应当注意，在1-苯氨基萘-8-磺酸溶液中不宜含有不溶物。
【偶合】1-苯氨基萘-8-磺酸溶液尽可能很快地在几分钟内注入到H-酸的重氮化合物中。立即开始生成蓝色的染料。偶合在刚果红试纸呈酸性反应的介质中进行，在30°C时进行4小时。在偶合时要注意在反应物中始终保持有过量的1-苯氨基萘-8-磺酸。试验进行时，将染料的试样用少量水稀释再用醋酸钠盐析。然后将盐析过的染料滴一滴在滤纸上，并在浸出的无色渗圈上用对硝基重氮苯溶液试验。显紫色即表示有1-苯氨基萘-8-磺酸存在。如显红色则不是表示有1-苯氨基萘-8-磺酸存在，因为它不是与1-苯氨基萘-8-磺酸形成的，而是由于重氮化合物分解后的副产物所形成的。按反应物中重氮化合物的消失与否来检验偶合是否完成，此试验即用食盐盐析并滤纸上的无色圈上用间苯二酚试验，显红色表示有重氮化合物存在。在这种情况下必须继续进行偶合。
【盐析】在偶合完毕之后将染料用碳酸钠中和至石蕊试纸呈弱碱性反应并加入250公斤食盐盐析。在正常盐析的情况下，在滤纸上浸出的一圈略带脏的紫色。滤液比重为1.03-1.04。盐析之后将染料进行过滤。干燥及研磨。
资料VI：《Colour
Index》。Second
Edition. 1956年。Volume 3. P. 3048. C.I. 13390.
C.I. Acid Blue 92 (Reddish blue).
【结构式】略
【制法】H
acid --> N-Phenyl Peri acid
【发明者Discoverer】M.
Ulrich, 1897
【生产工艺参考文献】FIAT
764-Sulfonsaeureblau R = Sulfonsäureblau R，资料未提及特种文献的PB报告号！
资料VII：《日本化药染料便览》，1982年，P.342-343，Kayanol
Navy Blue R = C.I. Acid Blue 92.
资料为染料染色性能和不同织物上的坚老度，如Wool, Nylon, Silk和Polyvinylalcohol等，具体不再抄录。
资料VIII：不同年份《染料专业出版物》，以前已提到过，这里不再摘录。
陈忠源
2022年2月13日，星期日 文章作者：陈忠源 |